sopm-食品包装容器材料中高锰酸钾消耗量的测定.docxVIP

重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 InspectionQuarantineTechnicalCenterofCh ongqingCIQ 标准操作程序 StandardOperationProcedure 食品包装容器、材料中高锰酸钾消耗量的测定 文件编号 SOP-M-31121 受控状态 发放编号 持有人 SOP-M-31121 食品包装容器、材料中高锰酸钾消耗量的测定 1、方法的适用范围和运用 该方法适用于聚乙烯成型品、聚苯乙烯成型品、聚丙乙烯成型品、聚对苯二甲酸乙 二醇酯成型品、三聚氰胺成型品、聚氯乙稀成型品、发泡聚苯乙烯成型品、橡胶垫片 （圈） 、高压锅密封圈、橡胶奶嘴、橡胶管、氯乙烯涂料、环氧酚醛涂料、聚酰胺环氧 树脂涂料、聚四氟乙烯涂料、不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品、聚碳酸酯树脂等食品 用包装容器、材料的高锰酸钾消耗量的测定。 2、原理 试样经用浸泡液浸泡后，测定其高锰酸钾消耗量，反映可溶出有机物质的含量。 3、方法来源 该方法依据 GB/T5009.60-2003、 GB/T5009.61-2003、 GB/T5009.64-2003、 GB/T5009.65-2003、 GB/T5009.66-2003、 GB/T5009.67-2003、 GB/T5009.68-2003、 GB/T5009.69-2003、 GB/T5009.70-2003、 GB/T5009.79-2003、 GB/T5009.80-2003、 GB/T5009.98-2003、GB/T5009.99-2003、GB/T5009.100-2003、GB/T5009.156-2003 等。 4、试剂和溶液 使用试剂一般为分析纯。 水：超纯水。 高钮酸钾标准滴定溶液：c= 0.01mol/L。 草酸标准滴定溶液：c= 0.01mol/L。 硫酸（ 1+2）：取 1份浓硫酸缓慢加入到 2份水中，搅拌均匀，冷却待用。 5、仪器 5.1250mL锥形瓶：加入100mL水，再加入5mL硫酸（4.4） , 5mL高钮酸钾溶液，煮沸 5min,倒去，用蒸储水冲洗备用。 水浴锅：JS-CY型数显恒温水浴锅。 电炉 量筒： 100mL， 250mL， 500mL 6、试样的清洗 试样用自来水冲洗厚用餐具洗涤剂清洗，再用自来水反复冲洗，用超纯水冲洗 次，置烘箱烘干。塑料、橡胶等不宜烘烤的制品，应凉干。 7、浸泡方法 空心制品 将空心制品置于水平桌上，用量筒将溶剂注入空心制品中至离上边缘（溢出面） 5mm处，记录具体积，精确至± 2%。 可盛放溶剂的塑料薄膜袋应浸泡无文字图案的内壁部分，可将袋口张开置于适当 大小的烧杯中，加入适量溶剂依法浸泡。 复合食品包装袋则按每平方厘米2mL计，注入溶剂依法浸泡。 扁平制品 根据测得面积，按每平方厘米2mL的量注入规定的溶剂依法浸泡。或可以采取全部 浸泡方法，其面积按双面计算。 板材、薄膜和试片：同扁平制品。 橡胶制品：按接触面积每平方厘米加2mL浸泡液，无法计算接触面积的，按每克试 样加20mL浸泡液。 滴塑垫片：能整片剥落的按每平方厘米加 2mL浸泡液；不能整片剥落的取边缘较厚 的部分剪成宽0.3?0.5cm,长1.5?2.5cm的条状，称量，按每克试样加60mL浸泡液。 8、浸泡条件 见附表。 9、分析步骤 取100mL水浸泡液于250mL锥形瓶中，加入5mL硫酸（4.4）及10.0mL高钮酸钾标准 滴定溶液（4.3）,再加入玻璃珠2?3粒，煮沸5min后，乘热加入10.0mL草酸标准滴定 溶液，再以高钮酸钾标准滴定溶液滴定至微红色，记录二次高钮酸钾溶液滴定量。 另取100mL水，按上法进行空白试验。 10、计算 (1)S） c 31.6 1000 X = (1) 100 式中：X ——试样高钮酸钾消耗量，mg/L; V1 ——试样浸泡液滴定时消耗高钮酸钾溶液的体积， mL; V2——试样空白滴定时消耗高钮酸钾溶液的体积， mL; c——高锐酸钾标准滴定溶液的实际浓度， mol/L ； 31.6——与1.0mL的高钮酸钾标准滴定溶液(c=0.001mol/L)相当的高钮酸钾 的质量，mg。 计算结果保留三位有效数字。 11、关键控制点 11.1清洗过的试样应防止灰尘污染，且清洁的表面不应直接用手接触。 11.2实验室过程中应尽量避免试样被污染及在浸泡液中带入杂质等影响结果的因素。 11.认多数情况下，高钮酸钾消耗量的测定每份浸泡液不少于 100mL。 浸泡过程中必要时应适当搅动，并消除可能附于试样表面的气泡 。浸泡结束后，如溶剂蒸发损失，应补充新鲜溶剂至原体积，并搅拌均匀。 12、质量控制 12.1精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值 的 10%。 13、安全 实验中注意防止烫