AgilentHPLC1100工作站高级操作培训.pptxVIP

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HPLC 1100 ChemStation 高级操作培训;HPLC 1100 Advance操作培训日程安排;第三天 上午:1 个性化报告的设定与编辑 2 工作站故障诊断功能的应用 3 结业考试 结业午餐 下午:1 化学工作站的重新安装、配置及启动(选修) 2 发结业证 3 自由练习、讨论;第一章 化学工作站各个工作界面介绍;;化学工作站Views菜单;化学工作站的Change Access Level功能;化学工作站Scheduler的使用;化学工作站Scheduler的使用;选择在线信号;在线信号显示;查看Logbook;;使用 Edit Entire Method 编辑一个完整的方法;选择所要编辑的内容;方法信息 (Method Information);包括:流量(Flow),流动相组成(Solvents),停止采集时间(Stop Time),后运行时间(Post Time),梯度编程(Timetable),压力限制设定(Pressure Limits)等;标准自动进样器参数;标准进样过程原理示意图;标准自动进样器的程序进样;Wellplate自动进样器参数;控温范围:低于室温10℃~80℃ 两个单独的加热区 安装切换阀可以进行柱切换 可以容纳30 cm长色谱柱 安装柱识别可以自动记录进样次数;可以选择存储 5 个信号 信号波长范围 191 - 949 nm 可变狭缝: 1, 2, 4, 8, 16 nm 可以时间编程 可以保存数张或所有光谱;DAD参数优化 Step and Slit: Agilent 1100 DAD 狭缝宽度可以程序变化,变化步径1,2,4,8,16nm。如果样品浓度较高,而需要精细的光谱结构,建议使用1或2nm的狭缝宽度。如果样品浓度较稀,建议使用8或16nm宽度狭缝。采集样品的谱带宽度至少要与狭缝宽度一样。 Peak Width: 增加响应时间(峰宽)可以增加组成色谱信号中每个数据点的采集次数。因为检测器的噪音与采集次数平方根成反比,所以增加响应时间可以降低噪音。但增加响应时间(峰宽)会降低定量分析的重复性。一般对于精确的定量分析,一个色谱峰要求采集20个数据点。设置峰宽的经验:设置峰宽等于实际色谱峰的最窄峰宽。;Sample Signal and Reference Signal: 设置样品吸收波长与参比波长遵从下列规则: 样品吸收波长选择在样品的最大吸收波长,而且在此吸收波长下没有流动相吸收的干扰。 选择样品信号的谱带宽度应覆盖样品吸收谱带的半峰宽(假设样品吸收谱带为高斯峰)。 参比吸收谱带应选择在尽量靠近样品吸收谱带,而且在此区域没有或尽量低的吸收强度。 参比峰谱带宽度要大于或等于样品谱带宽度。 注意:增加样品谱带宽度,会降低样品的吸收强度,但会降低噪音。 选择合适的参比吸收波长可以减小梯度洗脱过程中的基线漂移。 Peak Supression(峰抑制): DAD检测器一个非常有趣的功能是进行峰抑制。例如有两个样品没有分开,共同洗脱出来,可以设置某一个样品的等吸收波长为参比波长,则被设为参比峰的样品被抑制,而另一个样品峰被分离。不过,此样品峰的吸收强度要损失10%~30%。 ;VWD检测器参数设置;选择在方法中要执行的项目 可以选择保存GLP数据 可以将方法和数据保存在一起;从Method菜单选择Save Method / Save Method as或从存贮方法工具图标存贮方法。;要分析单个样品,先从RunControl菜单选择 Sample Info..., 输入样品信息。 样品信息包括: 操作者姓名(Operator Name),存盘数据文件(Data File),样品参数(Sample Parameters) 样品评述(comment)。 然后运行方法(Run Method)。;用户图形友好界面(GUI);用户图形友好界面——各个模块的控制;;用户图形友好界面——各种参数的显示;Instrument菜单简介;选择Instrument ? More Pump? Auxiliary…菜单,即可弹出下图窗口。;自动进样器的扩展功能;色谱柱信息的输入;VWD停泵扫描采集光谱;可变波长检测器VWD的停泵扫描功能;可变波长检测器VWD的停泵扫描功能;可变波长检测器VWD的停泵扫描功能;可变波长检测器VWD的停泵扫描功能;可变波长检测器VWD的停泵扫描功能;第三章 谱图优化;调用数据文件;扣除空白谱图;选择、规定一个方法中要进行调用、

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