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烟气中氟化物测定 烟气中氟化物测定 PAGE / NUMPAGES 烟气中氟化物测定 合用范围 本标准合用于测定烟道气中的气态及尘态氟化物。 引用标准 《空气和废气监测剖析方法》。 原理 用滤筒捕集尘态氟化物、氢氧化钠溶液汲取气态氟化物，加硝酸溶液办理后制备成样品溶液，用氟离 子电极测定。 4 试剂 汲取液 L 氢氧化钠溶液； ％溴甲酚绿指示剂 称取 100mg溴甲酚绿于研钵中，  加少许（ 1＋ 4）乙醇，研细，用（ 1＋ 4）乙醇配成  100mL 溶液； 、 L 盐酸溶液； 硝酸溶液； 、 L 氢氧化钠溶液； 总离子强度缓冲溶液（ TISAB ） 称取柠檬酸钠（ 3C）、硝酸钾，置于 1000mL 烧杯中，加溶解，加％溴甲酚绿指示剂 1mL ，用盐酸溶液及氢氧化钠溶液调理至溶液刚转变成蓝绿色为止，可在酸度计上，用酸、碱溶液调理至） ，移入 1000mL 容量瓶，用水稀释至标线，摇匀；  300mL 水pH为（也 氟化钠标准贮备溶液 称取氟化钠（优级纯， 经 110℃烘干 用水稀释至标线，摇匀，保留于聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含  2h），溶解于水， 移入 1000mL 容量瓶中， 1000μg氟； 氟化钠标准溶液 5 仪器  临用时将氟化钠标准贮备液用水稀释成每毫升含  μg及100 μg氟的标准溶液。 多孔玻板汲取瓶； 聚乙烯塑料杯； 氟离子选择电极； 甘汞电极； 磁力搅拌器 用聚乙烯或聚四烯乙烯包裹的搅拌子； 离子活度计或精细酸度计（精度± 1mv ）； 小型超声波冲洗器； 烟尘采样装置； 超细玻璃纤维滤筒。 采样 当烟气中共存尘氟随和态氟时，需依据烟尘采样方法进行等速采样。在加热式滤筒采样管的出口，串连两个装有 50～ 70mL汲取液的多孔玻板汲取瓶，分别捕集尘氟随和态氟。 当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时，可依据气态污染物采样方法，串连两个装有孔玻板汲取瓶，以 ~2 L/min 的流量采样 5～ 20min 。  50～70mL 汲取液的多 编制：刘峰 审查：王博 同意：邹阳 剖析步骤 标准曲线的绘制 取 7只 50mL 塑料杯，按表 1配置标准系列。 表 1 氟化钠标准系列 杯 号 0 1 2 3 4 5 6 标准 μg/mL 0 － － － － 溶液 100 μ g/mL － － － － － (mL) 1000 μ g/mL － － － － － 无氟水 (mL) 氟含量 ( μ g) 0 20 50 200 1000 在各塑料杯中各搁置一个铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，加入总离子强度缓冲溶液，置于磁 力搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，由空白溶液开始从低到高浓度次序测定。每个样品搅拌 5min，静置 2min ，读取毫伏数。用半对数坐标纸，以等距离坐标表示毫伏数，对数坐标表示氟含量 ( μ g)，绘制标准曲 线，或将含氟量取对数后，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式。 样品测定 7.2.1 气氟样品测定 将汲取瓶中的样品溶液所有移入 250mL 容量瓶中， 用汲取液将汲取瓶清洗 2～3次，清洗液并入容量瓶， 稀释至标线，摇匀。 依据依据浓度大小取适当 (5~15mL) 样品溶液于 50mL 聚乙烯容量瓶中，放一个铁芯搅拌子，加入三滴 溴甲酚绿指示剂， 在搅拌下用 10mL 滴定管或刻度吸管滴加 L( 或 L) 盐酸或氢氧化钠溶液， 使溶液刚转变成蓝 绿色为止 (此时溶液 pH 值为左右 )。依据所取样品溶液体积和加入的盐酸或氢氧化钠溶液体积，加水至整体 积为。加入总离子强度缓冲溶液，以下测定步骤同标准曲线的绘制。 7.2.2 尘氟样品测定 将玻璃纤维滤筒剪碎，置于 150mL 聚乙烯杯中，加 L 硝酸溶液 50mL ，用玻璃棒将滤筒搅碎，在超声 波冲洗器中提取办理 20min 。用定性滤纸将溶液滤入 100mL 容量瓶中，用水清洗聚乙烯杯及滤筒残渣 5～ 次，清洗液并入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀，为样品溶液。以下步骤同气氟样品溶液的测定。 另取一空白滤筒，同法办理，制备空白滤筒溶液，按气氟样品溶液测定方法测定，计算出空白滤筒的 氟含量。 8 结果的表示 气氟或尘氟浓度 Vt 1 氟 (F mg/m 3)= W d Va Vnd 此中： W －测准时所取样品溶液中氟含量 ( μg)； Vt －样品溶液体积 (mL) ； Va－测准时所取样品溶液体积 (mL) ； d－空白滤筒氟含量 ( μ g)； Vnd －标准状态下干废气的采样体积（ L ）。 总氟浓度 F总＝F气＋F尘 注意事项 为防备引入氟离子污染，试剂均应保留在聚乙烯塑料瓶中； 当烟气中共存尘氟随和态氟时，需依据规定进行采样，当烟气中只存在气态氟或只要测定气态氟时，可 按规定采样； 烟气中气态氟多以氟化氢、四氟化