戊唑醇大生产操作规程.pdfVIP

成盐（ 500L，1 只） 一、投料配比 二甲基亚砜 130kg （水份≤0.5%） 二甲基硫醚 130kg 硫酸二甲酯 258kg 二、操作规程 1. 将洗净烘干的反应釜人孔盖盖好，关闭回流管阀门，打开冷凝器的冷冻盐 水出、进阀门，打开反应釜的冷冻盐水出、进阀门，将反应釜降温至 20℃ 以下，打开吸料真空阀，吸入二甲基亚砜 130kg，将真空调至 -0.02～ -0.03MPa 之间，吸入二甲基硫醚 130kg，打开回流放空阀，开动搅拌，将 釜温降到 10℃。 2. 吸硫酸二甲酯 258kg 到高位槽，开始滴加，控制釜内温度 10～20℃，约 2.5-3 小时滴完。 3. 滴完后，关闭反应釜冷冻盐水进、出阀门，打开冷冻盐水压回阀门，打开 压缩空气阀门将冷冻盐水压回，关闭冷冻盐水压回阀门，关闭压缩空气 阀门，搅拌 1 小时，釜内温度自行升温至 30℃左右。 4. 微开蒸汽 （约0.02MPa），每次通约 1-2 分钟，在 3 小时内缓慢升温至 50℃， 釜内温度控制在 50-55℃，保温 3 小时，放尽夹套蒸汽，开反应釜冷冻盐 水出、进阀门，降温至 25℃左右，静置 1 小时后放料装桶。 5. 关闭冷凝器进、出阀门。 环合 一、 投料配比 盐溶液 400kg BWT 250kg KOH 175kg 四丁基溴化铵 12.5kg 甲苯 300kg 水 300kg 二、操作规程 1. 检查反应釜是否干燥无水，关闭底阀，盖好人孔盖，待釜温降至 20-25℃ 时，打开真空泵，吸盐溶液、 BWT 入釜，吸完打开反应釜放空阀，放尽 釜内真空，打开反应釜冷冻盐水出、进阀门，打开冷凝器冷冻盐水的出、 进阀门，开动搅拌。 2. 当釜温降至 20℃以下时，打开人孔盖，分 7 次投加 KOH （每次25kg）， 每次间隔 15 分钟，温度控制在 25℃以下。 3. 投入 CAT Ⅰ（与第7 次投 KOH 时一同加入），关闭冷冻盐水进、 出阀门， 打开冷冻盐水压回阀门，打开压缩空气阀门将冷冻盐水压回，搅拌半个 小 时，釜内自行升温。 4. 微开蒸汽（约 0.02MPa）每次 1-2 分钟，缓慢升温至 30℃左右，控制温 度 35-38℃保温 12 小时。 5. 取样化验（环氧物≤ 1%为合格）合格后打开反应釜冷冻水出、进阀门， 将釜温降至 25℃以下，边搅拌边从高位槽加甲苯 300kg，搅拌状态下加 水 300kg （注意：开始滴加水时， 缓慢滴加，控制釜内温度在 25℃以下）。 加完后，关闭反应釜冷冻盐水进、出阀门，将盐水压回。转料至水洗 釜。 水洗 一、 投料配比 甲苯 700kg 水 1200kg+600kg 盐酸