第八章磺胺类和喹诺酮类药物的分析.pptx

第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析;第一节 磺胺类药物的分析;一、常用药物的化学结构及理化性质; 两性化合物：Ar－NH2显弱碱性；磺酰胺基N1上的H较活泼，即具有一定的酸性。因此可溶于酸性或碱性溶液中。 与金属离子生成沉淀：铜盐沉淀的颜色随N1取代基的不同而异，有的还有颜色变化过程，常用于磺胺类药物的鉴别。 可发生重氮化-偶合反应：产生有色沉淀;与芳醛在酸性溶液中缩合：生成有色的希夫碱。 N1上的芳杂环取代基具有碱性，可与有机碱沉淀剂反应：生成沉淀。 乙酰化反应：芳伯氨基经醋酐酰化后（即乙酰化），在显微镜下观察，都具有特殊的结晶形状，可做鉴别反应。;二、磺胺类药物的鉴别; 表8-1 磺胺类药物与铜盐的反应 ;;（3）芳伯氨基与芳醛的缩合反应;N1取代基为含氮杂环，有一定碱性，可以和有机碱沉淀剂生成沉淀。;2．红外光谱识别法;三、磺胺嘧啶的检查;2．有关物质的检查;4．酸度 取本品2.0g，加水100mL，置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷，滤过；分取滤液25mL，加酚酞指示液2 滴与氢氧化钠滴定(0.1mol/L)0.20mL，应显粉红色。 5．炽灼残渣：不得过0.1％。 6．重金属：不得过百万分之十。;四、含量测定; 取供试品约0.5 g，精密称定，置烧杯中，加水40 mL与盐酸溶液(1+2)15 mL，然后置于电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠液滴定液迅速滴定，随滴随搅拌。至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水淋洗，将洗液并人溶液中，继续缓缓滴定，直到电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点（永停法）。每1mL的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.03 mg的C10H10N4O2S。;（1）加入适量KBr （2）酸的种类及用量 芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6mol （3）室温条件下滴定 （4）滴定速度 （5）指示终点的方法 药典采用永停法 ;2．非水溶液滴定法;（1） 测定结果准确，终点明显。 （2）甲醇钠滴定溶液应临用前标定。 （3）滴定最好在隔绝空气中二氧化碳的情况下进行。;3．紫外分光光度法;磺胺嘧啶片的溶出度测定;复方磺胺甲噁唑片含量测定;双波长分光光度法(双波长等吸收法) 当光谱重叠时，在其光谱中选择两波长，在选定的波长处，干扰组分有相同的吸收；被测组分与干扰组分的吸收有足够大的差别。则两波长处吸光度的差值与被测组份的浓度成正比。;因为;;精密称取在105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg与甲氧苄啶对照品10mg，分别置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1) 与对照品溶液(2) 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲噁唑50mg与甲氧苄啶10mg），置100ml 量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟使磺胺甲噁唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品母液。;稀释液的配制：精密量取供试品母液与对照品溶液(1)、(2)各1ml ，分别置50ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：取对照品溶液(2)的稀释液，以257nm 为测定波长(λ2)，在304nm 波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△Ａ＝Ａλ2 －Ａλ1 ＝0 。 样液的测定：再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1) 的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△Ａ)计算，即得。 ;稀释液的配制： 精密量取上述供试品母液与对照品溶液(1)、(2)各2.5ml,分别置50ml 量瓶中，各加盐酸－氯化钾溶液〔取0.1mol/L盐酸溶液75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml，摇匀〕稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：照分光光度法取对照品溶液(1) 的稀释液，以239.0nm 为测定波长(λ2)，在295nm 波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△Ａ＝Ａλ2-Ａλ1 ＝0 ， 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2) 的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△Ａ)，计算，即得。 ;计算公式;第二节 氟喹诺酮类药物的分析;一、几种常用药物的化学结构及理化性质;理 化 性 质;二、诺氟沙星的分析;1．鉴别试验;2．检查试验;;3．含量测定;;三、环丙沙星的分析 ;1．鉴别试验;2．检查试验;;;;9、要学生做的事，教职员躬亲共做；要学生学的知识，教职员躬亲共学；要学生守的规则，教职员躬亲共守