农药残留检测分析技术进展.pptx

农药残留检测分析技术进展 Development of the technology for analysis of pesticide residues;农药残留样品采集 样品制备 农药残留测定 农药残留分析的质量控制 国内外现状;农药残留样品的采集 ;样品种类; 实验室样品 从群体采集的送到残留分析实验室的样品； 检测样品 实验室经过缩分减量或经过精制后的样品； 检测样份 从检测样品中称取的用于分析的样品； 检测溶液 经过提取、净化后进入待测状态。;;;农药残留田间试验及取样 ① 农药残留田间试验的目的和要求 ② 农药残留田??试验的内容 a、农药残留动态试验 b、施药因素与最终残留量水平相关性 c、农药残留田间试验样品的采集;;商品取样量要求 ① 小的或轻的产品 → 1.0~1.5 Kg ② 中等大小产品 → 2.0~2.5 Kg ③ 大的产品 → 4.0~5.0 Kg ④ 肉、禽、鱼 → 1.0~1.5 Kg ⑤ 谷物和制品 → 0.5~1.0 Kg ;不同样品的采集要求 ① 根茎类蔬菜 → 采集整个果实 ② 叶类蔬菜 → 除去腐烂和枯萎部分 ③ 豆类 → 整个果实 ④ 果类蔬菜 → 去除茎部 ⑤ 谷物 → 整个籽粒 ⑥ 肉类 → 整体 ; 样品制备 ;第一节 溶剂萃取技术 ;;;;;第一节 溶剂萃取技术 ;;产生乳化的原因;破乳的常用方法;;;;固相萃取技术;SPE ：Solid Phase Extraction 利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。;;固相萃取的模式及原理;（一）、反相固相萃取;分析物 CH 键 + 硅胶表面官能团→吸附→ 极性溶液中的有机分析物→保留在SPE。 用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。 ;2、常用反相固相萃取柱;（二）、正相固相萃取;① 极性官能团键合硅胶 LC-CN， LC-NH2， LC-Diol ② 极性吸附物质 LC-Si， LC-Florisil， ENVI-Florisil， LC-Alumina;（三）、离子交换固相萃取;1 、阴离子（负电荷）交换;;2、阳离子交换;;;;SPE分离机制与溶剂的选择; 固相微萃取装置 ; 使用方法;气体萃取（顶空技术）;;静态顶空过程;动态顶空过程;;超声波辅助萃取;生物大分子的细胞破碎与蛋白质的去除;细胞的破碎方法;物理法（物理作用）;化学及生物化学法;;蛋白质的去除;加热法;盐析法;膜分离法;高速离心;净化（纯化）;浓缩和富集方法;空气、氮气、浓缩、蒸汽压;氮吹仪;农药残留测定方法;薄层色谱法（TLC） TLC始于1938年，方法的??本原理首先由Izmailou等发表，到1959年才由Stshl等发展成近似于现在的薄层色谱法，但由于灵敏度不高，近年来较少使用。;气相色谱法（GC） GC是目前用于农药残留检测最为普遍，最成熟的技术。 易汽化，且汽化后不易发生分解的农药均可采用气相色谱法检测。多达70%农药残留可用气相色谱法来检测.;色—质联用技术是将色谱仪和质谱仪串联起来，成为一个整体使用的检测技术。色—质联用包括气质联用（GC-MS）和液质联用（LC-MS）。GC-MS 联用有GC 的高分离性能，又有MS准确鉴定化合物结构的特点，既可用于定性，又可用于定量，特别是对农药代谢物、降解物和多残留检测等具有突出的优点.; SFC是以超临界流体为流动相的色谱分离检测技术，它弥补了GC 和HPLC 各自的不足。超临界流体具有气体和液体的双重性质，其粘度小、传质阻力小、扩散速度快，分离能力和速度可与GC 相比。;IA是一种基于抗原抗体特异性识别和结合反应的分析方法。该技术开发的检测试剂盒，具有特异性强、灵敏度高、分析容量大、方便快捷、成本低廉等优点，可广泛应用于现场样品和大量样品的快速检测.;酶抑制法是研究最多且相对成熟的一种对部分农药残留快速检测技术，国内外已开发出速测箱、速测卡、快速测定仪、生物传感器等多种类型的产品用来检测食品中有机磷与氨基甲酸酯类农药的残留。;农药残留分析的质量控制 ;实验室的基础条件;;特 级 光（色）谱纯 S.P 白 色;人员要求;农残分析质量控制; 国内外现状 ;微波萃取