等离子共振光散射技术在食品安全检测中的应用.docVIP

PAGE PAGE 1 摘要：共振光散射(RLS)技术因其灵敏度好、实验仪器简单、检测方便等优点而倍受化学研究者青睐，因而得到飞速的发展，目前，共振光散射技术已成为分析化学领域中强有力的分析技术，本文将RLS进一步深化，用等离子共振光散射(PRLS)技术对环境重金属离子Ag+、食品中致癌物质苏丹红进行定性和定量表征，从实验中获取有用的信息，为RLS技术在临床诊断、环境监测、食品卫生监测等领域的应用提供理论和实验依据。 　　关键词：苏丹红，安全检测，共振光散射 　　0引言 　　食品安全问题涉及到每个人的生活，身体健康和生命安全。目前食品质量安全问题已成为全社会关注的热点，尤其是近年来诸多关于食品添加剂的违规使用问题的出现，使得食品添加剂带来的安全隐患再次引起了人们的高度关注。虽然现有的食品添加剂检测方法不少，但是在检测周期、检测质量方面还存在很多的局限，因而尽快建立一种实用、快捷、准确可靠的食品质量评估无损检测技术至关重要。 　　1等离子共振光散射的基本原理和应用 　　1.1等离子共振光散射的基本原理电磁波照射到一个金属纳米粒子上时，金属中的电子(等离子体子)就以与入射光相同的频率振动(等离子共振)。随后，振动电子以相同的频率发射电磁波。这个辐射的光通常就是指等离子共振光散射[1，2]。 　　当一小颗粒置于电磁波中时，那么颗粒中的所有电子就会处于入射波的相同相位，实际上，整个颗粒就相当于一个大的共振偶极。对于更大的颗粒，其中的电子就会处于电磁波的不同相位，必然会导致颗粒中不同位置的电子所散射的光发生干涉，随之产生共振四极(quadrupoles)，甚至多极(multipoles)。 　　小的球形金属纳米粒子被光照射时，电磁波就会使金属中的电子密度分布不均匀。当电子密度低于平均密度，便形成局部正电荷过高，这样，就会把邻近的电子吸引过来；而逐渐地，该区域就会有过多的负电荷，由于电子间的排斥作用又会使之再度离开[3]。也就是说，当电子云回到原来位置；而核位置电子云过剩时，库仑排斥又会使电子云偏离中心核位置。如此往复，便产生了等离子共振。 　　1.2等离子共振光散射的应用 　　在我们的周围存在着种类繁多、数量庞大的微生物，包括各种细菌，而很多病菌的存在威胁着人类健康。因此，快速、灵敏测定和识别致病菌，对于食品及饮水安全、医疗诊断和治疗、水质污染等是非常重要的。 　　目前，检测病菌的方法很多，而利用金属纳米粒子的等离子吸收和等离子共振散射检测的方法，以其快速灵敏而见长。 　　2实验试剂与仪器 　　2.1试剂标样苏丹红I、II购于化学试剂公司(中国，上海)，苏丹红III、IV购于KaseiKogyo有限公司(日本，东京)。1.0×10-3mol/L苏丹红I―IV的储备液是分别将其标样溶解于DMF中得到的，1.0×10-5mol/L的工作液也是用DMF稀释而得。 　　将一定量的硝酸银溶解于二次水中得到0.1mol/LAgNO3储备液，工作液是用二次水稀释到1.0mol/L；实验中还用到的试剂有：0.1mol/LNaOH、0.4%NH3?H2O和0.2%曲通X-100工作液，所用水均为二次水。 　　2.2仪器PRLS光谱强度用F―4500荧光光度仪(日本，东京，日立公司)测得，等离子吸收U―3010光谱仪(日本，东京，日立公司)测得，TecNai―10电子显微镜(FEA)测得银纳米粒子的TEM成像图，搅拌溶液用QL―901(中国，海门)旋涡混合器。还用到了高效液相系统(日本，东京，日立公司)，包括L―2450二极管检测器、L―2300柱温箱和L―2130泵。用到低速离心机处理样品，IR光谱由Spectrumgx型红外光度仪(Perkin-Elmer)测得。用一枝激光笔(653nm，2.0mW)和一个光发射二极管(LED，458nm，0.5Mw)来观察散射光的强弱，其输出功率用WL―4功率测定仪(中国，重庆，西南大学，物理激光研究所)测得。 　　3实验 　　3.1实验方法在10mL试管中依次加入2.25mL1.0×10-3mol/LAgNO3，0.4mL0.1mol/LNaOH和0.25mL0.4%NH3?H2O工作液，充分混匀，然后再加入一定体积的苏丹红和0.3mL曲通X-100工作液，最后，用水定容到5mL，充分搅拌。20min后，在扣除空白的基础上测定PRLS强度，空白是用同样的方法加样，只是不加苏丹红。 　　PRLS光谱是用F―4500荧光仪在320―700nm范围内同时扫描激发和发射单色器而得，也就是△λ=0nm。PRLS强度均指最大PRLS峰强度。 　　3.2样品的预处理实际样品，包括辣椒油、辣椒酱和番茄酱是从一大型超市中购买的。取各样品的液体部分1.0g分别置于10mL试管中，用DMF稀释到10mL，充分搅拌后，进行离心分离