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冶金分析授课教师:刘淑萍河北联合大学化学工程学院§1. 冶金分析概述1. 定义:冶金分析是一门专业性很强分析化学。 它是研究冶金生产过程中各种物料的组成及 其含量的测定方法和有关理论的一门学科。2. 作用:在冶金分析中,对原料的选择、冶炼 工艺流程的控制,冶金产品的检验,新产品 的试制及应用,都必须以分析结果为重要依 据。§1. 冶金分析概述3.发展状况及意义:? 用氧顶吹转炼钢代替平炉炼钢,缩短时间 由十几小时到几十分钟,提出炉前分析。? 现代冶金分析不仅要作组分分析,而且要作 状态、价态、结构微粒微区薄层纵深分析。? 现代分析技术图书馆中冶金样中有很多现代分析的书籍,作为我们只能是了解,将来工作需要的话再深造§1. 冶金分析概述4. 冶金分析过程的特点1.试样来源复杂。 2. 同一元素分析方法多,杂质影响大。例Si 光度 容量 重量 3. 选择的方法要求快速、简便、易重复4. 取样方法多,正确。§1. 冶金分析概述5、冶金分析方法分类按作用分 标准方法 非标准方法1). 标准方法:由国际某个组织或国家的某个特定机构统一规定的分析方法。可分为:§1. 冶金分析概述 ① 标类法:原料分析和成品的质量分析,由所得结果来作为工艺计算、财务计算,评定产品质量的依据,要求准确度高。 ② 快速法:一定准确度下要求快速,用于控制生产过程-炉前分析,是冶炼过程中不可少的。 ③仲裁法或校核法 仲裁: 以解决争议为目的的分析方法 校核:厂内复核某项分析结果而进行的分析 方法§1. 冶金分析概述(1) 这些方法往往是原标类法中增添一些补充而使精确度提高,要求技术更高的分析人员进行。(2) 分析方法标准须满足以下要求: ?在政府标准化管理机构领导和组织下进行,按规定的程序编制。 ?按规定格式编写。 ?方法的成熟性得到公认,方法的准确度和精密度可通过协作试 验确定。§1. 冶金分析概述(3)一些标准代号: ? ISO国际质量认定标准 ? 中国国家标准方法代号GB 例:GB223.69-89钢铁及合金中燃烧气体容量法测碳 ? ASTM美国标准检验协会 ? JIS日本工业标准 ? 中国部颁标准 YB 冶金部、HB 化工部...... ? 地方标准§1. 冶金分析概述 2).非标准方法 企业标准 文献方法 冶金分析方法很多,且准确度也不相同。因此,测定一个试样的某个组分时,采用不同的方法,测得结果有出入。故,一般都用国家标准方法。唐山钢铁公司对GB进行内部简化,但不影响结果的准确度§2. 标准试样、基准试样 一、标准试样(标样):已经准确知道其化学组成的天然样品或工业产品(矿石、金属、合金、炉渣等)或人工配制的人造试样。 要求: ?组成均匀; ?稳定不变; ?主要化学成分准确地确定辅助元素的含量,只是参 考,不能作为标准。 二、基准试样:纯度极高的单质或化合物,一般至少相当于保 证试剂(GR:光谱纯;SP或EP:放射纯)§2. 标准试样、基准试样三、两种试样的区别: 基准是由一般化学试剂提纯而得。 标准是由国家内有关研究机关或工厂实验室组织生产,它的准确含量由最可靠方法、由有经验的分析人员测定而得。 四、两样作用 1)检验分析结果是否正确,校正误差 2)在各种仪器分析中用的制作工作曲线 3)用于标定各种标液浓度(基准试样可直接配标液) 4)仪器的校准 5)检查和改进分析方法 §2. 标准试样、基准试样 五、存储与选用 存储:于干燥器中密封,防氧化、玷污、受潮失效。怕光 的可于棕色干燥器中。 选用:与待测试样组分尽量一致,并成分含量接近。 六、我国现有的标准物质(P131-138) GBW表示什么§3. 分析结果的表示方法、允许差一、表示方法 1. 分析结果的表示方法常以被测元素在试样中的存在状 态而定。(在后续课程中会显示出来) 例如:铁的表示 ?合金中的铁用Fe%表示 ?矿石中的铁一般用Fe2O3%表示 ?若为了知道铁矿石中的铁含量来制定冶金工业生产。 用全部的(各种存在状态的铁)含量, TFe%:试样中含铁元素的质量分数.§3. 分析结果的表示方法、允许差※ 硅酸盐和炉渣样品:因为它们是硅酸盐,是SiO2和金属氧化物的复合物。 Si以SiO2% Ca以CaO% Al以Al2O3% Mg以MgO% Fe以Fe2O3 Mn以MnO%※ 用氧化物表示分析结果在一定程度上,反映了客观实在,便于检查分析结果的可靠性。所以,所有组分氧化物百分率的总和应为100%左右。§3. 分析结果的表示方法、允许差2、根据试样的聚集状态 气体:体积百分比; 液体:g成分重量/L液 固体:重量百分比; 微量痕量组分时,用ppm、ppb表示的也有§3. 分析结果的表示方法、允许差3、分析
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