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生物质材料玉米杆钛酸丁酯浸渍技术研究与应用 摘要：以生物质材料玉米杆作为模板和碳源，将钛酸丁酯浸渍于玉米杆中，通过高温煅烧原位制备了的TiO 0 光催化氧化技术在光激发下能将环境中的有机物降解为水和二氧化碳等，在空气净化、杀菌除臭、废水处理等方面具有广阔的应用前景生物质材料通常作为农业废弃物被丢弃，其中玉米杆含有纤维素、半纤维素及木质素等大分子多糖化合物，这些多糖化合物相互交联形成规则的天然的微纳米结构，常用来制备多孔碳材料本文分利用生物质废弃物玉米秸秆作为模板法，通过浸渍煅烧方法制备了具有较好结晶度及较小尺寸的TNS/C 复合材料，考察了煅烧温度、模板用量等因素对TiO1 实验材料及方法1.1 实验药品实验所采用的化学试剂为：玉米杆采自甘肃榆中示范基地；钛酸丁酯，国药集团；无水乙醇，天津市百世化工有限公司；苯酚，南京化学试剂股份有限公司，以上试剂均为分析纯，实验用水均为去离子水。1.2 生物质模板的预处理以生物质玉米杆作为模板，将生物质废弃物玉米杆在太阳光下自然晒干，去掉外皮，切成薄片，用去离子水浸渍多次去掉玉米芯中可能含有的可溶性物质，与30 ℃下烘干后备用。1.3 TNS/C复合材料的制备以1.2部分中预处理好的玉米芯(CN)作为模板，称取一定量玉米芯(0.125～1.0 g)放置于烧杯中，然后加入50 mL含有1 mL钛酸丁酯的乙醇溶液，浸渍24 h后，取出在太阳光下自然晾干，然后与5 ℃/min的升温速率升至一定温度(300～800 ℃),保温2 h, 冷却后降至室温，原位制得TNS/C复合材料。同时不加生物质模板，其他步骤和上述步骤相同，制备没有生物质模板辅助的TiO1.4 测试与表征采用JEM2100型透射电子显微镜，在50～200 kV的加速电压下，进行TEM分析观察材料的微观结构；SEM试采用JSM-6701F冷场发射扫描电镜，加速电压为30 kV;采用D/Max-2400型X射线衍射仪，CuKα射线，管电压为40 kV,管电流为100 mA,扫面范围为5～80°,步速为10(°)/min, 进行XRD分析；采用美国热电公司Eager Flash 1112元素分析仪对材料进行元素分析；采用合肥科晶材料技术有限公司OTF-1200X管式炉高温煅烧。1.5 光催化性能测试方法光催化性能测试在北京泊菲来公司的PCX50A型多通道光化学反应仪上进行，光源以不同波长的LED光源为主，其中紫外光源的主波长为365 nm, 以苯酚作为目标污染物，在紫外光催化降解实验中，苯酚的初始浓度为20 mg/L,在光催化反应之前吸附30 min使其达到吸附平衡，然后开灯，每隔20或30 min取样一次，离心分离后，用0.22 μm滤膜过滤后，用高效液相色谱仪测定清液中苯酚的浓度及初始浓度，测试条件为：流动相为60 %乙醇和40 %的水，色谱柱为C18反相柱，流速为0.2 mL/min。根据反应后清液中苯酚的浓度和初始浓度的变化，计算光催化剂对苯酚的去除率(  式中，2 结构表征2.1 晶型结构由于煅烧温度对TNS/C复合材料的光催化活性具有较大的影响。通过XRD分析分析了不同煅烧温度制备的TNS/C复合材料的晶型结构，见图1。由图1可知，当煅烧温度为300 ℃时，材料没有明显的衍射峰，为无定型结构，当温度为400 ℃ 时，在25.1°、37.3°、48.1°、53.9°、55.1°等处出现锐钛矿的衍射峰(JCPCD 21-1272)2.2 形貌分析图2是TNS/C复合材料的SEM图，为了分析所合成的TNS/C复合材料(TiO为了进一步了解材料的形貌及晶体结构，进行了TEM及HRTEM分析，结果见图3。由图3(a, b)可知，材料为纳米片层结构，和SEM分析基本一致。由图3(a)可知，TNS/C复合材料由TiO2.3 TNS/C复合材料碳元素分析为了考察所制备的TNS/C复合材料生物模板C元素的含量，采用非金属元素分析仪对TNS/C复合材料进行了C、N、H、S非金属元素分析，结果见表1。根据表1可知，TNS/C复合材料中在500 ℃以上不含有N、S元素2.4 影响TNS/C复合材料光催化性能的制备条件优化在以生物质为模板制备TiO为了进一步了解不同煅烧温度制备的TNS/C复合材料的光催化活性，对几种光催化材料在光催化反应6 h时对苯酚的总有机碳含量进行了测试，用来衡量光催化材料对苯酚的矿化能力，结果见图5。由图可知，随着煅烧温度的升高，几种材料对苯酚的矿化能力逐渐增强，和材料对苯酚的去除率变化趋势基本一致。当煅烧温度为