碳材料科学与技术：第三章－高性能炭纤维及其复合材料－粘胶碳纤维及沥青基碳纤维.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * Optical micrographs of sample D4 at different parts of the tube * * * * * 1.1 精制 目的：脱除固体杂质和杂原子 （1）静置沉降 加热降低粘度 加溶剂油稀释，然后通过蒸馏除去溶剂油 （2）离心沉降 加热降低粘度 加溶剂油稀释，然后通过蒸馏除去溶剂油 （3）预缩聚后沉降 除去化学性质活泼的S、N元素 （4）热过滤 （5）超临界溶剂萃取 1.2 缩聚 目的：提高分子量及软化点 （1）空气吹扫氧化交联 200－400℃ （2）硫化 * 吹空气沥青的性质 实验 批次 反应 温度 (℃) 反应时间(min) 软化点(℃) 收率(%) 溶解度(Wc%) C/H 原子比 含氧量(Wt%) 显微图片 焦收率（Wt%） ACS BI QI 1) 2) S—330—1 330 52 166.0 75.3 38.2 43.1 1.6 1.78 1.02 各向同性 66 50 S—330—2 “ 120 225.8 69.8 24.7 60.4 17.3 1.89 1.18 “ 82 57 S—330—3 “ 180 257.0 68.0 18.3 68.5 25.9 1.89 1.18 “ 87 59 S—330—4 “ 245 278.9 64.7 11.3 73.9 32.2 1.94 1.04 “ 81 52 S—330—5 “ 265 302.3 63.1 7.1 86.8 36.1 1.96 1.09 “ 84 53 S—360—1 360 35 179.1 72.7 33.6 48.0 2.0 1.82 0.98 “ 79 57 S—360—2 “ 55 214.3 68.3 25.3 57.6 12.1 1.87 1.02 “ 84 58 S—360—3 “ 90 255.1 64.4 18.4 66.8 24.9 1.88 1.09 “ 84 54 S—360—4 “ 120 282.6 62.1 11.3 78.5 35.6 1.98 1.17 “ 85 52 S—360—5 “ 150 312.5 64.1 7.1 86.9 47.2 2.00 1.04 “ 91 55 S—380—1 380 35 215.6 65.4 22.2 58.4 14.5 1.87 0.88 “ 82 52 S—380—2 “ 55 252.7 62.8 17.6 68.9 27.1 1.92 0.90 “ 80 54 S—380—3 “ 90 301.8 58.5 9.1 82.7 41.2 1.89 0.95 “ 84 50 原始沥青 — 0 82.2 — 61.5 18.1 0.0 1.62 1.06 “ 67 67 1)按吹空气沥青计算 2）按原始沥青计算 * * 空气的作用（1）吹去轻组分 （2）促进交联 各向同性纺丝沥青的性质： a. 软化点：230～280℃。 b. H/C： 0.55～0.70。 c. QI: 小于5%。 d. MW/MN: 1.13～1.35。 e. 非触变性黏-温特性（即随着温度变化黏度变化很小） 2. 中间相沥青的制备 采用低软化点的煤沥青、石油沥青或纯的芳烃化合物为原料，经过催化、低温惰性气体保护下热缩聚，沥青分子经热缩聚长大形成中间相流线型结构。 煤焦油或石油渣油需要经过过滤、蒸馏等手段获得不含固体杂质的低温沥青（150℃左右），然后通过350－400 ℃热缩聚。 合成沥青首先要用催化剂将芳烃催化成齐聚物。 * * （1）热缩聚法 常压，380－420℃ * （2）离心沉降法 （3）溶致改性 与热缩聚相结合，通过溶剂去掉部分固体杂质和低分子量物质，然后在温和的条件下使分子进行物理重排，产生的中间相软化点低、纯度高，适合制备高质量的中间相沥青。 由均四甲苯合成的大流线型中间相结构 * （4）芳烃催化法 萘 蒽 萘 萘沥青 HF/BF4 加压催化 2.5~3.1MPa; 260~300℃，1h 热处理 Ｎ２鼓泡340℃ HF/BF4↑ 挥发物 中间相沥青 SP：330℃， QI: 23%~33%; AC: 100% HF/BF3 加压催化 2.5~3.1MPa; 220~260℃，1h 热处理 Ｎ２鼓泡340℃