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乌梅炭定性鉴别分析论文 1仪器及材料 1.1仪器XSZ-8l显微镜、岛津U-2001型紫外分光光度计（日本日立）、Adventurer电子分析天平、PHS-3C型pH计(上海精密科学仪器有限公司)。 1.2材料乌梅及乌梅炭(青山区药材公司提供)、硅胶G（青岛海洋化工厂生产)、薄层板自制(以硅胶G：0.5％CMC为1：2.5比例制成)；试剂均为化学纯。 2方法与结果 2.1乌梅及乌梅炭性状鉴别乌梅呈扁球形或不规则球形，表面棕黑色至乌黑色，皱缩不平，基部有圆脐。果肉柔软，可剥离。果核坚硬，椭圆形，棕黄色，表面凹凸不平，内含卵形种子一枚，淡黄色，果肉稍有特异烟熏酸气，味极酸［3］；乌梅炭外表焦黑色,内部棕黄色、棕黑色或焦黑色。 2.2显微鉴别 2.2.1外果皮表皮(粉末)淡黄棕色，细胞表面观呈类多角形，壁稍厚，胞腔内含棕色物；部分表皮细胞呈绒毛状；非腺毛无色或淡黄棕色，单细胞，较平直、稍弯曲或作钩状、镰刀状，先端长尖，少数钝圆，非木质化或微木质化，表面偶见螺纹状交错纹理，有的胞腔具2～4菲薄横隔，胞腔内常充满黄棕色物，气孔无或少见。 2.2.2种皮石细胞（粉末）较多，单个散在或多个聚集，也有的与表皮细胞相连，棕黄色、金黄色或淡黄色，侧面观呈贝壳形、盔帽形、类长方形、类方形、类梭形或长条形，外壁呈半月形或圆拱形，层纹细密，孔沟无或甚短，层纹无或少见，孔沟明显；表面观呈类多角形，类圆形、类梭形、长圆形或长梭形，壁稍厚薄不匀，纹孔较稀，有的孔沟稍粗。另有石细胞细小，呈多角形，直径约12μm［4］。 2.3理化鉴别 2.3.1显色反应分别取乌梅、乌梅炭，除去种子，研细，分别取粉末约1～2g，加乙醇15ml，研磨、提取，过滤，得滤液，供以下显色反应：①分别取滤液2ml，于水浴上蒸发至干，加入新鲜制备的吡啶∶醋酐(3∶1)约5ml，均呈紫檀色；②分别取滤液3ml，置水浴上蒸干，醋酐1ml，溶解残渣，缓缓加入硫酸0.5ml，乌梅及乌梅炭先后均于界面处生成紫色至蓝紫色。 2.3.2pH测定 样品液的制备:分别精密称取乌梅和乌梅炭细粉2g，分别加100ml蒸馏水，连续回流提取2h，过滤，将所得滤液冷却至室温，用蒸馏水定容至100ml，得乌梅和乌梅炭的样品液，提供酸度测定使用。 测定pH值：按《分析化学》［5］记载的方法在pHS-3C型酸度计上测得乌梅及乌梅炭的pH值见表1［6］。 重现性实验：取乌梅和乌梅炭，按上述方法提取，并测定其pH值，重复实验5次，结果表明，测定值有较好的重现性。 稳定性实验：取乌梅生品和炭品，按上法提取，并测定其pH值，分别放置4，8，16，24h后，测定供试液pH值，结果表明，24h内pH值较稳定。 表1乌梅及乌梅炭pH值的测定结果（略） 2.4薄层鉴别乌梅味酸，是因为它含有丰富的有机酸。报道其含有十余种有机酸：柠檬酸、苹果酸、草酸、乙醇酸、琥珀酸、乳酸、焦精谷氨酸、甲酸、乙酸、丙酸、延胡索酸［2］。其中主要为柠檬酸，苹果酸和草酸。 2.4.1苹果酸和柠檬酸的薄层鉴别 样品液的制备：取乌梅及乌梅炭果肉干粉末各0.1g，分别加蒸馏水10ml，水浴回流30min，滤过，滤液于水浴上蒸干，用乙醇1ml溶解供点样。 标准液制备：取苹果酸、柠檬酸对照品适量，用乙醇溶解所得。 薄层鉴别：将样品液和标准液分别点于同一硅胶G-0.5％CMC薄层板上，以醋酸丁酯∶甲酸∶水(4∶2∶2)为展开剂，展开距离为10cm，展开，晾干，喷0.1％溴甲酚绿乙醇溶液，热风吹干，于标准品相同的位置显黄色斑点。 2.4.2草酸的薄层鉴别 样品液的制备：取乌梅及乌梅炭果肉粉末各1g，分别加乙醇50ml浸渍24h后滤过滤液浓缩至适量供点样。 标准液制备：取草酸适量用乙醇溶解即可。 薄层鉴别：将样品液和标准液分别点于同一硅胶G-0.5％CMC薄层板上，以苯酚正丁醇∶醋酸∶水(5∶2∶1∶2)为展开剂，展开距离为17cm，展开，晾干，喷0.5％硫酸乙醇溶液，热风吹干，于标准品相同的位置显紫红色斑点。 2.5紫外光谱鉴别 2.5.1乌梅纯化水和乙醇溶剂的样品液制备及紫外扫描取净乌梅两份，每份约0.5g，分别置具塞锥形瓶中，依次分别精密加入纯化水，无水乙醇各50ml，称定重量，超声30min，放冷，再称定重量，分别用纯化水，无水乙醇补足各自损失的重量，摇匀，过滤即得两种不同溶剂的乌梅样品溶液，分别取纯化水和乙醇的样品溶液各5ml移至25ml量瓶中，分别用纯化水和乙醇定容至刻度，即得乌梅纯化水和乙醇溶剂的样