脱硫催化剂活性测定方法的改进 .docxVIP

PAGE PAGE 1 脱硫催化剂活性测定方法的改进  脱硫催化剂活性测定方法的改进  刘学云  (X省Y市天宝化工科技有限公司,X省天门　431700)  [中图分类号]TQ113·24+7　[文献标识码]B　[文章编号]1004-9932(20XX)06-0057-03  目前测定脱硫催化剂活性的方法是沿用早期的《PDS脱硫催化剂产品检验方法》,该方法需用重铬酸钾溶液标定硫代硫酸钠溶液,用硫代硫酸钠溶液标定碘液,最终用碘液来标定硫化钠溶液,试剂的配制和标定很繁琐,而且一些仪器设备现在不易购置。本文介绍一种改进的脱硫催化剂活性测定方法。采用该方法,可以减轻中小企业在资金、人员方面的困难,能够满意中小企业在催化剂活性测定方面的需要。  1　试剂和仪器  硫化钠　分析纯,Y市科密欧化学试剂有限公司;  氯化铵　分析纯,GB658—88,Y市德恩化学试剂有限公司;  氨水　分析纯,GB631—89,武汉联碱厂;  T90脱硫催化剂　X省Y市天宝化工科技有限公司;  95-1型磁力搅拌器　1台;  医用注射器　2只;  50mL瓷坩埚　2只;  秒表　1只。  2　溶液配制  0·200mol/LNa2S溶液　精确称取12·0090gNa2S·9H2O于100mL烧杯中,加60mL水加热溶解,冷却后转移至250mL容量瓶中,定容。氯化铵缓冲溶液(pH约8·5)　称取53·49g氯化铵于250mL烧杯中,加水溶解,然后转移至1000mL容量瓶中,加入氨水6mL,定容。  脱硫催化剂测试溶液(20×10-6)　精确称取0·1000g干燥后的脱硫催化剂,置于50mL烧杯中,加水溶解,然后转移至1000mL容量瓶中,定容,得到100×10-6的溶液,移取该溶液20mL于100mL容量瓶中,用氯化铵缓冲溶液稀释至刻度。  3　测定装置  脱硫催化剂活性测定装置见图1。  4　测定方法  4·1　用Excel绘制体积对照表  (1)按图1固定好分液漏斗(便于取下又不至于发生高度上的变化),打开A、B、C阀,向分液漏斗中加入适量水,使碱式滴定管中的液面升至0mL并且与分液漏斗中的液面平行,然后关闭C阀,打开氧气钢瓶阀门及减压阀通氧气。  (2)当碱式滴定管中液面下降至刻度50mL左右,打开C阀。  (3)当碱式滴定管中液面上升至刻度0mL左右,关闭C阀。  (4)重复步骤(2)和(3)5次以排净空气。排净空气后静止5min,使系统温度恒定(夏、秋季40℃,春、冬季35℃)。  (5)开动搅拌器,待碱式滴定管中液面静止时,记下碱式滴定管体积X1。取下分液漏斗,使其液面和碱式滴定管的液面在同一水平面上,记下此时碱式滴定管体积Y1和系统温度。