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2021年核磁共振实验报告新编 2021年核磁共振实验报告新编 PAGE / NUMPAGES 2021年核磁共振实验报告新编 核磁共振试验 试验目: 1、 了解核磁共振原理 2、 利用核磁共振方法确定样品旋磁比γ、 朗德因子gN和原子核磁矩μI 3、 用核磁共振测磁场强度 试验关键: 原子核能级分裂情况, 发生共振条件 试验难点: 氢核和氟核共振频率调整 试验原理: 下面我们以氢核为关键研究对象, 以此来介绍核磁共振基础原理和观察方法。氢核即使是最简单原子核, 但它是现在在核磁共振应用中最常见和最有用核。 （一）核磁共振量子力学描述 １．单个核磁共振 通常将原子核总磁矩在其角动量方向上投影称为核磁矩, 它们之间关系通常写成 式中称为旋磁比; 为电子电荷; 为质子质量; 为朗德因子。对氢核来说, 根据量子力学, 原子核角动量大小由下式决定 式中, 为普朗克常数。I为核自旋量子数, 能够取对氢核来说 把氢核放入外磁场中, 能够取坐标轴ｚ方向为方向。核角动量在方向上投影值由下式决定 （2—3） 式中称为磁量子数, 能够取。核磁矩在方向上投影为 将它写为 （2—4） 式中称为核磁子, 是核磁矩单位。 磁矩为原子核在恒定磁场中含有势能为 任何两个能级之间能量差为 （2—5） 考虑最简单情况, 对氢核而言, 自旋量子数, 所以磁量子数m只能取两个值, 即。磁矩在外磁场方向上投影也只能取两个值, 如图2—1中（a）所表示, 与此相对应能级如图2—1中（b）所表示。 依据量子力学中选择定则, 只有两个能级之间才能发生跃迁, 这两个能级之间能量为 由这个公式可知: 相邻两个能级之间能量差与外磁场大小成正比, 磁场越强, 则两个能级分裂也越大。 假如试验时外磁场为, 在该稳恒磁场区域又叠加一个电磁波作用于氢核, 假如电磁波能量恰好等于这时氢核两能级能量差, 即 （2—7） 则氢核就会吸收电磁波能量, 由能级跃迁到能级, 这就是核磁共振吸收现象 式（２—７）就是核磁共振条件。为了应用上方便, 常写成 （2—8） ２．核磁共振信号强度 上面讨论是单个核放在外磁场中核磁共振理论。但试验中所用样品是大量同类核集合。假如处于高能级上核数目与处于低能级上核数目没有差异, 则在电磁波激发下, 上下能级上核都要发生跃迁, 而且跃迁几率是相等, 吸收能量等于辐射能量, 我们就观察不到任何核磁共振信号。只有当低能级上原子核数目大于高能级上核数目, 吸收能量比辐射能量多, 这么才能观察到核磁共振信号。在热平衡状态下, 核数目在两个能级上相对分布由玻尔兹曼因子决定: （2—9） 式中N1为低能级上核数目, N2为高能级上核数目, 为上下能级间能量差, ｋ为玻尔兹曼常数, Ｔ为绝对温度。当初, 上式能够近似写成 （2—10） 上式说明, 低能级上核数目比高能级上核数目略微多一点。对氢核来说, 假如试验温度 T=300K, 外磁场B0=1T, 则 这说明, 在室温下, 每百万个低能级上核比高能级上核大约只多出７个。这就是说, 在低能级上参与核磁共振吸收每一百万个核中只有７个核核磁共振吸收未被共振辐射所抵消。所以核磁共振信号非常微弱, 检测如此微弱信号, 需要高质量接收器。 由式(2—10)能够看出, 温度越高, 粒子差数越小, 对观察核磁共振信号越不利。外磁场越强, 粒子差数越大, 越有别于观察核磁共振信号。通常核磁共振试验要求磁场强部分, 其原因就在这里 另外, 要想观察到核磁共振信号, 仅仅磁场强部分还不够, 磁场在样品范围内还应高度均匀, 不然磁场多么强也观察不到核磁共振信号。原因之一是, 核磁共振信号由式（2—7）决定, 假如磁场不均匀, 则样品内各部分共振频率不一样。对某个频率电磁波, 将只有少数核参与共振, 结果信号被噪声所淹没, 难以观察到核磁共振信号。 仪器与装置 核磁共振试验仪关键包含磁铁及调场线圈、 探头与样品、 边限振荡器、 磁场扫描电源、 频率计及示波器。试验装置如图（2—7）所表示: 调整过程 熟悉各仪器性能并用相关线连接 试验中, FD—CNMR—I型核磁