三氯化六氨合钴的制备实验报告.docVIP

1. 掌握三氯化六氨合钻（III）的合成及其组成测定的操作方法，通过对产品的合成和组 分的测定，确定配合物的实验式和结构。 2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。 3. 通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决 问题的综合能力。 二、实验内容 三氯化六氨合钻（III ）的制备及 组成的测定 L三氯化六氨合钻（III ）的制备 （1）实验原理： 钻化合物有两个重要性质：第一，二价钻离子的盐较稳定；三价钻离子的盐一般是不稳定 的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。 显然，在制备三价钻氨配合物时，以较稳定的二价钻盐为原料，氨-氯化钱溶液为缓冲体 系，先制成活性的二价钻配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钻氨配合物氧化为惰 性的三价钻氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式： 2CoCb • 6H2O + 10NHs+ 2NI4CI + H2Q ====2[Co （NH） e） Cl 3J + 14 比 0 （橙黄色） （2）实验仪器及试剂： 仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发 皿、量筒（10ml、25mk 100ml） 药品：氯化镀固体、C0CI2 - 620晶体、活性炭、浓氨水、5%bO、浓HCI、2mol/L的 HCI溶液、乙醇溶液、冰、去离子水 （3）实验步骤： 在锥形瓶中，将4gNHCI溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出02）,加入6g研细 的CoCb - 6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细）,摇 动锥形瓶，使其混合均 匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下（若温 度过高”Q溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% HQ溶》夜（氧化 剂），水浴加热至323-333K保持20min,并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右, 吸滤，不必洗 涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1・7ml浓盐酸仲和过量的氨）。趁 热吸滤，慢慢 加入6.7ml浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体 （[Co （NH3）6]Cl3）析岀。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml 2mol/L HCI洗涤， 再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。 H、三氯化六氨合钻（III ）组成的测定 （―）氨的测定 （1）实验原理: 由于[Co （NH3 ]6CI3在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强 碱分解，所以式样液加NaOH容液作用，加热至沸使其分解，并 整出氨，整出的氨用过量的 2%磷酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用 HCI标准 也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。 [Co(NH 3) 6]CI 3+ 3NaOH====Co ( OH) 3+6 J NH++6 NaCI NH3+H3BQ ====NH4H2BQ NH4H 2BQ+HCI ===== H 3BQ4- NH 4CI (2) 仪器与试剂： 仪器：250ml锥形瓶、量筒、pH试纸、滴定管 试剂：50ml2% H3BO3HCI溶液、甲基红漠甲酚氯 (3) 实验步骤： (1) 用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加50ml去离子水溶解，另准备 50ml2% HBO溶液于250ml锥形瓶中， (2) 在HBO溶液加入5・6滴甲基红漠甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加 HBO的锥形瓶中，然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气开始产生并被 HBO溶液吸收，吸收过程中，HBO溶液颜色由浅绿色逐渐变为深 黑色，当溶液体积达到 100ml左右时，可认为氨气己被完全吸收(也可利用 PH 试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出)O (3) 用以用NaCO容液标定准确浓度的HCI溶液滴定吸收了氨气的HBO溶 液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。 读取并记录数据，计算氨的含量。 (二)钻的测定 (1) 实验原理： 利用三价钻离子的氧化性，通过碘量法，即利用 丨2的氧化性和的还原性 进行滴定用来测定钻的含量，以淀粉作指示剂。主要反应方程式： [Co(NHa)6]CI 3+ 3NaOH====COOH 3+ 6N『+6 NaCI | Co (OH 3+3HCI==== Co + 3H2O 2 Co3++2I ====2 Co2++I2 12+2S2O2- ====21 + S4Q2- ⑵仪器与试剂： 仪器：250ml锥形瓶、250ml碘量瓶、电炉、量筒、pH试纸(精密)、电子 天平、 试剂：KI固体、NaOH溶液、6mol/LHCI溶液、NaSQ溶液、2%淀粉溶液 ⑶实验步骤： 用电子天平准确称取0.2g