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废水中COD的测试实验报告
时间:2021.03.07
创作:欧阳德
二、 原理
在强酸性溶液中,加入一定量重铅酸钾作氧化剂,在 专用复合催化剂存在下,于165乜恒温加热消解水样 lOmin,重锯酸钾被水中有机物质还原为三价锯,在 波长610nm处,测定三价铅离子。根据三价锯离子 的量换算成水样的质量浓度。
郎伯比尔定律:吸光度(A)
水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线 性关系,y=b*x+a o通过最小二乘法原则确定待测 液浓度。
三、 实验步骤:
标准曲线的绘制
取专用反应管6只做好标记,分别加入0, 0.1, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0ml邻苯二甲酸氢钾标液,相应 COD 理论值为 0, 40, 200, 400, 800, 1200mg/l
用纯水将各反应管依次补足至3ml;
每支反应管加氧化剂1ml;
各反应管垂直快速加入配制后催化剂5.0ml, 如发现溶液上下液色不均,可加盖摇匀,否则将引起 加热过程溅飞!
将反应管置入仪器加热,温度升至164.5°C按 下消解键;(消解指示灯亮)o lOmin恒温消解,仪器 发出蜂鸣,指示水样已消解充分;
取出水样,置于试管架上l-2min后放入冷水 盆中冷却至室温;
每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀,操作完 成后,冷却至室温,准备进行光度测定;
待测样
(1)吸取3ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至 3ml)置于专用反应管中,加入1ml专用氧化剂,摇 匀;垂直快速加入5ml催化剂,消解过程同上。
光度测定
波长610nm处,30mm比色皿,以水为参比液,测 定吸光度并做空白校正。
注意:1、浓硫酸使用仔细
2、 氧化剂是上次配制的,不能用试剂瓶中原 液。
3、 消解不加盖。
四、实验数据
COD测定标准线
COD测定标准线
表1 .标准参考值
吸光度
0
0.031
0.125
0.236
0.495
0.723
COD
0
40
200
400
800
1200
图1 ?标准曲线
表2.污水测定值
污水瓶号
吸光度
COD
4号瓶
0.062
75.0816
5号瓶
0.064
109.8416
6号瓶
0.090
140.463
五、思考题
⑴为什么需要做空白实验?
答:实验试剂可能存在一定的杂质且蒸f留水不可能 完全为纯水,这些因素都会给实测吸光度带来 系统误差,如果做一个空白实验就能排出这些 因素带来的影响,提高了实验的精度。
(2)化学需氧量测定时,有哪些影响因素
答:1 ?由于微生物的作用,存放时间会影响污水的 化学需氧量。
实验标准曲线测定的精确度会影响后续对污 水化学需氧量的测定。
实验中需要多次量取液体,由于操作人员的操 作差错会影响污水化学需氧量的测定。
水中还原性物质氯离子、亚硝酸离子、铁离子、 硫离子等的存在会影响到COD的测定。这些 还原性物质会跟重锯酸钾反应,使得测量误差 增大,使得结果变大。
时间:2021.03.07 创作:欧阳德
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