化学分析课件 项目2 工业浓硝酸质量分析 3、硝酸质量分析.pptVIP

式中 c——高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L； V0——开始加入高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，mL； V1——滴定试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，mL； V2——滴定硫酸亚铁铵消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，mL； V——移取试样体积的数值，mL； M——亚硝酸的摩尔质量，23.50 g/mol； ρ——试样密度的数值，g/mL。 5、结果计算 注意点 01 亚硝酸易挥发，操作应迅速 02 硫酸亚铁铵体积要加准 03 几个高锰酸钾的体积要分清 三、硝酸中硫酸的测定 （1）实验室中硝酸的生产方法 NaNO3(s) + H2SO4(浓) NaHSO4 + HNO3 微热 （2）工业上浓硝酸的生产方法 稀硝酸+浓硫酸 蒸馏 浓硝酸 硫酸的来源 1、硫酸的来源 2、硫酸的测定原理 酸碱滴定法 将样品中硝酸等易挥发物质蒸发后，剩余硫酸在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到终点。 3、测定用仪器和试剂 （1）仪器 容量为100 mL~125 mL的瓷蒸发皿，滴定分析用仪器。 （2） 试剂 c（NaOH）=0.1 moL/L的氢氧化钠标准滴定溶液 250 g/L的甲醛溶液 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂 4、测定步骤 准确移取25.00 mL的试样于瓷蒸发皿中并置于水浴上，蒸发到硝酸除尽，为了使硝酸全部除尽可加2滴~3滴甲醛溶液，继续蒸发至干，待蒸发皿冷却后，用水冲洗蒸发皿内的油状物质，定量移入到250 mL的锥形瓶中，加2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到灰色为终点。 5、结果计算 式中 c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L； V1——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，mL； V——移取试样体积的数值，mL； M——硫酸（1/2 H2SO4）的摩尔质量，49.03 g/mol； ρ——试样密度的数值，g/mL。 01 硝酸除不尽对结果有何影响？ 02 混合指示剂有何优点？ 03 为什么计算公式中硫酸的摩尔质量取1/2？ 使测定结果偏高 变色敏锐、变色范围窄 1个H2SO4与2个NaOH反应 思考题 四、灼烧残渣的测定 1、方法原理 样品蒸发后，残渣经高温灼烧至恒重，利用重量法测定 2、测定步骤 蒸发皿中准确加50 mL试样 沙浴蒸发至干 将蒸发皿转入高温炉中，于（800±25）℃灼烧至恒重 * * * * * * * * * * 课程：工业分析 项目二：工业浓硝酸质量分析 任务三 硝酸质量分析 工业浓硝酸产品标准 GB/T337.1-2002《工业硝酸 浓硝酸》 项目 98酸 97酸 硝酸质量分数， % ≥ 98.0 97.0 亚硝酸质量分数，% ≤ 0.50 1.0 硫酸质量分数，% ≤ 0.08 0.10 灼烧残渣质量分数，% ≤ 0.02 0.02 一、硝酸含量的测定 1、测定原理 硝酸是强酸，可用酸碱滴定法测定 HNO3+NaOH（过量） NaNO3+H2O NaOH（剩余）+H2SO4 Na2SO4+H2O 甲基橙指示剂 2、计算公式 H2SO4基本单位的 物质的量浓度 称取硝酸试样的质量 ωHNO3=(cNaOHVNaOH-c1/2H2SO4VH2SO4)MHNO3 /m （1）防止硝酸挥发损失 称量后的安瓿球放入碘量瓶，盖上塞子，振荡使安瓿球破碎，流出的硝酸与事先加入碘量瓶中的NaOH溶液反应，直到酸雾消失才能打开碘量瓶塞子。具体操作请看视频。 3、操作注意事项 （2）滴定终点的把握 滴定终点为橙色，如为黄色和红色都会引起误差。 滴定终点颜色 黄色 橙红色 橙色 √ × × 思考题 NaOH溶液用什么仪器加入碘量瓶？ 终点为黄色、红色引起什么误差？ 硝酸酸雾没消失就打开碘量瓶塞引起什么误差？ 二、硝酸中亚硝酸的测定 （1）工业上硝酸的生产方法 （2）亚硝酸的产生 NO2+NO+H2O─→2HNO2　 4NO+O2+2H2O ─→ 4HNO2 1、 亚硝酸的来源 2、亚硝酸的测定原理 硝酸试样 剩余KMnO4 加过量KMnO4 加过量硫酸亚铁铵 剩余硫酸亚铁铵 KMnO4滴定 氧化还原滴定法， 返滴定方式 3、实验试剂 40 g/L的硫酸亚铁铵溶液 c（1/5KMnO4）= 0.1 moL/L的高锰酸钾标准滴定溶液 （1+8）硫酸溶液 4、硫酸亚铁铵浓度的确定 相当法 准确吸取20.00 mL的硫酸亚铁铵溶液于滴定至终点的试样溶液中，用KMnO4标准滴定溶液滴定至浅粉红色30s不褪色为