化学分析课件 项目5 煤质分析 2、煤的工业分析.pptVIP

通氮干燥法 准确称取一定量（测全水分粒度＜6mm，测空气干燥基水分粒度＜0.2mm）的煤样于已干燥并称重的称量瓶中，在干燥氮气流中置于105 ℃ ~110℃干燥箱，干燥至恒重（烟煤约1.5h，褐煤和无烟煤约2h）。根据煤样失重可计算出水分的含量。 甲苯蒸馏法 准确称取一定量（测全水分粒度＜6mm，测空气干燥基水分粒度＜0.2mm）的煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸，分馏出的液体收集于水分测定管中并分层，量出水的体积，以水样质量占煤样质量分数为水分含量 空气干燥法 准确称取一定量（测全水分粒度＜6 mm，测空气干燥基水分粒度＜0.2 mm）的煤样于已干燥并称重的称量瓶中，在空气流中置于105 ℃ ~110℃干燥箱，干燥至恒重（烟煤约1 h，褐煤和无烟煤约1h~1.5 h）。根据煤样失重可计算出水分的含量。 通氮干燥法和空气干燥法： 煤样干燥失去的质量 煤样质量 甲苯蒸馏法： 水样体积 水的密度 煤样质量 3、煤中水分的计算 （二）灰分测定 1、灰分的来源和测定意义 煤的灰分是煤中所有可燃物在一定条件下完全燃烧后，矿物质（除水分以外的所有无机质的总称）在一定温度下，经一系列复杂化学反应以后所剩下的残渣，用符号A表示。 　　灰分越低也就越好。 2、空气干燥煤样灰分（Aad）测定方法 仲裁法 例行法 快速灰化法：将装有煤样的灰皿直接送入预先加热至（815?10）℃马弗炉中，根据放入方式不同又分为方法A和B 缓慢灰化法：称取一定量空气干燥煤样，放入马弗炉，以一定速度加热到（815?10）℃，灰化并灼烧至质量恒定。 （1）缓慢灰化法 测定步骤： 称取分析煤样（1?0.1）g于已在（815?10）℃灼烧至恒重的灰皿中，精确至0.0002 g，并摊平。 灰皿 将灰皿送入温度低于100 ℃的高温炉中，将炉门留有约15 mm左右的缝隙供自然通风，控制炉温在30 min左右缓慢升高至500 ℃并保持此温度30 min。然后，升高温度至（815?10）℃，关闭炉门，在此温度下继续灼烧1 h。 取出灰皿，于干燥器中冷至室温后称量，然后进行检查性灼烧。每次进行20 min，直到煤样的质量变化小于0.001 g时为止，取最后一次质量计算。灰分15%的样品，可不必进行检查性灼烧。 （2）快速灰化法 方法A测定步骤： 称取分析煤样（1?0.1）g于已在（815?10）℃灼烧至恒重的灰皿中，置于快速测定仪传送带上，控制传送速度17 mm/min左右送入已加热至温度（815?10）℃的快速灰化测定仪中。当灰皿送出时取下，冷至室温后称量。 方法B测定步骤： 将盛有煤样的灰皿排放于耐热板上，缓慢送入已加热至（815?10）℃的高温炉中，按序将一排排灰皿推入至炉内炽热部分。先使第一排煤样灰化，待（5~10）min后煤样不再冒烟时，再以每分钟不大于2 mm的速度把二、三、四排顺序推入（若煤样着火爆炸试验作废），关上炉门，在（815?10）℃灼烧40 min，取出冷却后称量。 3、煤中灰分的计算 残留物的质量 煤样质量 （三）挥发分测定 1、挥发分的定义及测定意义 将煤放在与空气隔绝的容器内，在高温下经一定时间加热后，煤中的有机质和部分矿物质分解为气体释出，由减小的质量再减去水的质量即为煤的挥发分。去掉挥发分后的残渣叫焦渣。 　 所测的结果应称为挥发分产率，用符号V表示。 根据挥发分产率的高低，可以初步判别煤的变质程度、发热量及焦油产率等各种重要性质，而且几乎世界各国都采用干燥无灰基挥发分作为煤分类的一个主要指标。 2、挥发分的测定方法原理 测定方法：将粒度小于2毫米的空气干燥煤样，在900℃高温隔绝空气加热7分钟，由减小的质量再减去水的质量即为煤的挥发分。 3、挥发分的测定仪器 （1）磨口(挥发)坩埚 （2）坩埚架 用镍铬丝制成，其规格以能放置6个坩埚为好， 大小应与炉内（900?10）℃稳定温度区相适应，放在架上的坩埚底部应与炉堂底距离20 mm～30 mm。 （3）坩埚架夹 （4）马弗炉 带有高温计和调温装置，恒温区应半年测定一次，高温计至少半年校正一次 4、挥发分的测定步骤 称取分析煤样（1?0.01）g，于已在（900?10）℃灼烧恒量的专用坩锅内，轻敲坩埚使试样摊平，然后盖上坩埚盖，置于坩埚架上，迅速将坩埚架推至已预先加热至（900?10）℃的高温炉的稳定温度区内，并立即开动秒表，关闭炉门。准确灼烧恰好7min，迅速取出坩埚架，在空气中放置（5～6）min，再将坩锅置于干燥器中冷却至室温，称量。根据失重可计算挥发分产率。 打开炉膛放样品后要求3分钟内炉温恢复至900℃ 5、煤中挥发分的计算 煤样加热后减少的质量 煤样质量 空气干燥煤样的水分含量，% 四、固定碳的计算