化学分析课件 项目1 认识工业分析 2、工业分析方法的标准化及对工作者的要求.pptVIP

工业分析方法的标准化及对工作者的要求 课程：工业分析 项目一：认识工业分析 特点： 由公认机构批准 对分析条件有严格规定 注明允差或公差：分析方法所允许平行测定间的绝对偏差。 一般工业分析只做两次平行测定，若两次平行测定的绝对偏差超出允许差的绝对值两倍，则必须重新测定。 为了在一定范围内获得最佳秩序，对活动或其结果规定共同的和重复使用的规则、导则或特性的文件。 一、工业分析方法的标准化 1、标准 允许误差分类 －室内允许差和室间允许差 室内允许差: 在同一实验室内，用同一种分析方法，对同一试样，独立地进行两次分析，所得两次分析结果之间在95%置信度下可允许的最大差值。如果两个分析结果之差的绝对值不超过相应的允许误差，则认为室内的分析精度达到了要求，可取两个分析结果的平均值报出；否则，即为超差，认为其中至少有一个分析结果不准确。 室间允许差 两个实验室，采用同一种分析方法，对同一试样各自独立地进行分析时，所得两个平均值之间在95%置信度下可允许的最大差值。两个结果的平均值之差符合允许差规定，则认为两个实验室的分析精度达到了要求；否则就叫作超差，认为其中至少有一个平均值不准确。 ? 允 许 差 范 围 (%) ? 允 许 差 范 围 (%) 测定项目 a b 测定项目 a b ? 同一实验室 不同实验室 ? 同一实验室 不同实验室 烧失量 0.15 — MnO ? ? 不溶物 (含量?3%) (含量?3%) 0.10 0.15 ?0.10 0.20 游离CaO (含量?2%) (含量?2%) ?0.10 0.20 ? — — SiO2 (基准法) (代用法) 0.15 0.20 ?0.20 0.35 MgO (含量?2%) (含量?2%) ?0.15 0.20 ?0.25 0.30 Fe2O3 0.15 0.20 K2O 0.10 0.15 Al2O3 0.20 0.30 Na2O 0.10 0.15 CaO 0.25 0.40 SO3 0.15 0.20 TiO2 0.05 0.10 S 0.03 0.05 ? ? ? F 0.10 0.15 水泥化学分析结果的允许差范围 为在一定范围内获得最佳秩序，对实际的或潜在的问题制定共同的和重复使用的规则的活动 制定标准 发布标准 实施标准 步骤1 步骤2 步骤3 2、标准化 基本特性 抽象性、技术性、经济性、连续性、 约束性、政策性 对象 具体产品、规划、要求、方法、概念等 3、标准化的对象和基本特性 GB QB 有效期一般为5年 4、标准分级 国家标准 由国务院标准化行政主管部门制定 行业标准 由国务院有关行政主管部门制定 地方标准 由省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定 企业标准 由企业自己制定 标准编号：字母代号+数字编号+年份号 标准分强制性和推荐性，推荐性标准在名称后加“/T” 例： GB/T 223.5-1997 还原性硅钼酸盐光度法测定酸溶性硅 JB/T 8840-2013 电热器具用电源开关 YY 91037-1999 电热恒温水浴锅 二、标准物质 标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 按技术特性分3类 1、化学成分和纯度标准物质：如钢铁、合金、矿石、炉渣和基准试剂等标准物质； 2、物理化学特性标准物质：如燃烧热、pH值、高聚物分子量等标准物质； 3、工程类标准物质：如橡胶、工程塑料的机械性能、电性能的标准物质。 一级标准物质、二级标准物质或工作标准物质，其中一级水平最高，二级次之，工作标准物质最低，可由科研部门和企业根据规定要求自己制备。 我国标准物质编号为GBW 我国对标准物质分类 （二）标准物质用于定标仪器或标定标准滴定溶液(基准试剂还可直接法配制标准滴定溶液，即基准溶液)。仪器在使用前或使用中，须用标准物质定标或制作校正曲线，才能给出正确的分析结果。 （三）作为已知试样用以发展新的测量技术和新的仪器。当采用不同方法或不同仪器进行测量时，标准物质帮助我们判断测量结果的可靠程度。 （一）作为参照物质，检验测定结果的可靠性。标准物质与试样进行平行分析，比较测定值与标准值之间的差异，是检验结果可靠性的最好方法之一。 标准物质在工业分析中的作用 （五）采用标准试样消除基体效应。解决基体效应最好的办法是采用标准试样作为分析测试的标准。对基体效应明显的待测试样，在组成和性质上与标准试样越接近，测定结果越准确。这是基准试剂所不及的。 （四）在仲裁分析和进行实验室质量考核中经常采用