化学分析课件 项目4 肥料分析 4、钾肥分析.pptVIP

任务四 钾肥分析 课程：工业分析 项目四：肥料分析 一、钾肥种类 钾肥分为自然钾肥和化学钾肥两大类。 钾肥中水溶性钾盐和弱酸溶性钾盐所含钾之和，称为有效钾。 有效钾与难溶性钾盐所含钾之和，称为总钾。钾肥的含钾量以K2O表示。 测定有效钾时，通常用热水溶解制备试样溶液，如试样中含有弱酸溶 性钾盐，则用加少量盐酸的热水溶解有效钾。 测定总钾含量时，一般用强酸溶解或碱熔法制备试样溶液。 二、 钾肥分析方法 钾肥中有效钾的测定方法有四苯硼酸钾重量法、四苯硼酸钠容量法和火焰光度法。四苯硼酸钾重量法和四苯硼酸钠容量法简便、准确、快速，适用于含氧化钾较高的钾肥测定。当试样中含氧化钾小于2%时，采用火焰光度法测定。 （1）方法原理：在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰，或者加入甲醛消除铵离子的干扰，再加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA)螯合其他微量阳离子，以消除干扰分析结果的阳离子。在微碱性介质中，四苯硼酸钠与钾反应生成四苯硼酸钾沉淀，过滤、干燥沉淀并称量。 1、四苯硼酸钾重量法 （2）结果计算 氧化钾(K2O)的含量w1以质量分数%表示，按下式计算： （3）实验步骤 移取一定量滤液，加入EDTA及酚酞指示剂，在搅拌下逐滴加入NaOH溶液至红色出现并过量1mL。加热微沸15 min(此时溶液应保持红色)。在搅拌下逐滴加入四苯硼酸钠溶液，流水中冷却至室温并放置15min。先过滤上层清液，再用洗涤液转移沉淀至过滤器中，用洗涤液洗涤沉淀，干燥称量。 称取试样(精确至0.001g)加水溶解，在电炉上加热微沸15min，冷却后定容至500 mL，干过滤，弃去最初少量滤液，续滤液供测定氧化钾含量。 （1）方法原理 在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰，或者加入甲醛消除铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA)消除其他阳离子的干扰，在微碱性介质中，以过量的四苯硼酸钠与钾反应生成四苯硼酸钾沉淀，过滤，滤液中过量的四苯硼酸钠以达旦黄作指示剂，用季铵盐返滴至溶液由黄变成明显的粉红色。 2、四苯硼酸钠容量法 其化学反应为： B(C6H5)4-＋K+＝KB(C6H5)4↓ Br[N(CH3)3·C16H33]＋NaB(C6H5)4＝B(C6H5)4·N(CH3)3C16H33↓＋NaBr (2)方法讨论 钾肥中常见的杂质有钙、镁、铝、铁等硫酸盐和磷酸盐，虽与四苯硼酸钠不反应，但滴定体系在碱性溶液中进行，可能会生成氢氧化物、磷酸盐等沉淀，因吸附作用影响滴定，故加EDTA掩蔽。 3、火焰光度法 方法原理 试样经硫酸-过氧化氢消煮，使待测液在火焰高温激发下，辐射出钾元素的特征光谱，其强度与溶液中钾的浓度成正比，从钾标准溶液所作的工作曲线上即可查出待测液的钾浓度。 练习 1、四苯硼酸钾重量法在（ ）介质中沉淀 A、微酸性 B、微碱性 C、强酸性 D、强碱性 B 2、四苯硼酸钠容量法测定钾肥含量时为消除铵离子干扰可加入（ ) A、盐酸 B、甲醛 C、甲醇 D、丙酮 B 3、四苯硼酸钠容量法测定钾肥中钾含量时使用的指示剂是（ ） A、甲基橙 B、甲基红 C、达旦黄 D、柠檬黄 C