化学分析课件 项目6 钢铁分析 4、钢铁中磷的测定.pptVIP

任务四 钢铁中磷的测定 课程：工业分析 项目六：钢铁分析 P的主要氧化态为-3、+1、+3、+4、+5，相应的典型化合物依次为PH3、H3PO2、H3PO3、H4P2O4、H3PO4 PH3为无色而有剧毒的气体，在水中溶解度小。 H3PO2、H3PO3及其盐类均是强还原剂，但与大多数氧化剂反应缓慢。 H4P2O4在水中很不稳定能发生歧化反应，生成H3PO3、H3PO4。 H3PO4为不挥发性酸，是测定磷含量常用的形态。 一、磷的存在形态 钢铁中磷以固溶体、磷化铁等磷化物及少量磷酸盐形式存在 二、测定方法 重量法 分光光度法 酸碱滴定法 磷钼酸铵法 磷酸铵镁法 磷钼酸铵-酸碱滴定法 磷钼酸喹啉-酸碱滴定法 1、重量法-磷钼酸铵法 样品用酸分解成溶液 测定过程 强酸中磷酸与过量钼酸铵形成磷钼酸铵沉淀 灼烧成P2O5·24 MoO3,称重 第一步 第二步 第三步 第三步 样品用酸分解成溶液 测定过程 第二步 第一步 氨性溶液中PO43-与Mg2+、NH4+形成磷酸铵镁沉淀 灼烧成焦磷酸镁,称重 1、重量法-磷酸铵镁法 2、分光光度法 磷酸 磷杂多酸 磷钼杂多蓝 磷钼锆蓝 磷钒钼杂多酸 分光光度法测定 3、酸碱滴定法 （1）磷钼酸铵-酸碱滴定法 磷 磷钼酸铵沉淀 NH4+ 过量NaOH溶解沉淀 酚酞为指示剂，用硝酸滴定过量NaOH （2）磷钼酸喹啉-酸碱滴定法 PO43- MoO42- H+ H3(PO4.12MoO3).H2O 磷钼杂多酸 C9H7N 磷钼酸喹啉 黄色 (C9H7N)3H3(PO4.12MoO3).H2O 一定量过量 水洗 NaOH 溶解 ， 剩余NaOH HCl 标液滴定 V 有机碱喹啉 二、磷钼蓝分光光度法测定钢铁中磷 在适当的酸度和钼酸铵浓度下，磷在高温下形成磷钼酸，用NaF-SnCl2还原成磷钼蓝，通过测定磷钼蓝的吸光度计算磷的含量 1、方法原理 2、测定步骤 （1）钢铁样品制备 钢铁样 钢样溶解 混合酸 过硫酸铵 加亚硫酸钠，煮沸分解过量过硫酸铵，冷却，转移，定量稀释 （2）显色 适量钢铁试液 加硫酸、亚硫酸钠 煮沸 立即加钼酸铵-酒石酸钾钠 氟化钠-二氯化锡 放置3 min ~6 min，水浴冷却至室温，定容到100 mL （3）测定 显色溶液 660 nm 1cm比色皿 测定吸光度 标准加入法绘制工作曲线 A C · · · · · cx 3、注意事项 由于用硫酸溶样，即使有过硫酸铵存在，仍有微量的磷化合物不被氧化，因此不能用标准溶液绘制校正曲线，可以用标准加入法进行结果计算