化学分析课件 项目6 钢铁分析 5、钢铁中锰的测定.pptVIP

任务五 钢铁中锰的测定 课程：工业分析 项目六：钢铁分析 一、钢铁中锰的作用 钢铁中锰以固溶体、MnS、MnC3等形式存在 固溶于铁中可提高铁素体的硬度和强度 和氧、硫结合能力强，可作脱氧剂和脱硫 剂，提高热脆性 含量过高会使钢晶粒粗化，韧性和塑性降低 优点 优点 缺点 锰有多个化学价态： 二价锰在酸性溶液中比较稳定，在碱性溶液中不稳定析出白色的Mn(OH)2沉淀，容易被空气氧化成棕色的MnO2。 三价锰仅存在于某些配合物中，在酸性介质中发生歧化生成二价和四价的锰。 四价锰具有两性，可以与酸或碱反应。 六价锰常以锰酸根MnO42-形式存在，不稳定，只能在碱性条件下存在。 七价锰为锰的最高价态，以高锰酸根离子形式存在，在不同酸度下具有不同氧化能力，在分析化学中具有重要意义。 二、测定方法 1、重量法 100℃干燥得MnNH4PO4·H2O，称量 磷酸铵锰沉淀 热氨性溶液 磷酸氢二铵 Mn2+ 600℃ ~700℃灼烧得Mn2P2O7，称量 2、分光光度法 Mn 酸性 氧化剂 MnO4- 分光光度法测定 图 不同浓度KMnO4吸收曲线 对525nm光吸收 比较灵敏 高碘酸钾、过硫酸铵、 铋酸钠 3、滴定法-氧化还原法 MnO4- 酸性 还原剂滴定生成的MnO4- 根据还原剂消耗量计算锰含量 Mn 氧化剂 倍增氧化还原法 3、滴定法-配位滴定法 Mn2+ 以铬黑T为指示剂，用EDTA直接滴定 二、高碘酸钾氧化光度法测定钢铁中锰 1、测定原理 （1）试样用混酸溶解，锰的化合物转化为二价Mn2+ （2）在硫酸、磷酸介质中，高碘酸钾将锰氧化成高锰酸根 （3）在波长530nm处测其吸光度，从工作曲线上查出相应的锰含量。 2、测定步骤 （1）钢铁样品制备 钢铁样 钢样溶解 硝酸 低温加热 加磷酸-高氯酸，加热蒸发至冒烟，稍冷 高氯酸 有毒，浓、热的高氯酸 遇有机物会爆炸 （3）测定 显色溶液 530 nm 1cm 比色皿 测定吸光度 工作曲线法测含量 褪色参比 用亚硝酸钠制备 加（1+1）硫酸、高碘酸钾溶液，加热煮沸2~3分钟 （2）显色