化学分析课件 项目5 煤质分析 3、煤的元素分析.pptVIP

二、煤中氮的测定 称取一定量的空气干燥基煤样，加入混合催化剂（无水硫酸钠+硫酸汞+硒粉=64+10+1，质量比）和硫酸，350℃加热分解，氮转化为硫酸氢铵，加入过量NaOH溶液，把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中，用硫酸标准溶液滴定。 1、方法原理 1-温度计；2-短颈漏斗；3-凯氏瓶；4-铝加热体；5-加热炉 图 消化装置示意图 图 蒸馏装置示意图 1-锥形瓶；2-玻璃管；3-直形玻璃冷凝管；4-凯氏瓶；5-玻璃管； 6-凯氏球；7,9-橡皮管；8,10-夹子；11-圆底烧瓶；12-加热电炉 2、实验步骤 消解 蒸馏 吸收 滴定 煤样置于50 mL凯氏瓶，加入催化剂和浓硫酸，350 ℃消解 消解液转入250 mL凯氏瓶，加入混合碱蒸馏 蒸馏馏出液用硼酸吸收 硼酸吸收液用硫酸标准溶液滴定 3、结果计算 硫酸标准溶液消耗体积 煤样质量 空白实验消耗硫酸标准溶液体积 硫酸标准溶液浓度 练习 1、测定煤中氮含量时，将氨蒸出后用（ ）溶液吸收 A、盐酸 B、硫酸 C、硝酸 D、硼酸 2、空气干燥煤样分解测定其中含氮量时，加入的混合催化剂包含（ ） A、无水硫酸钠 B、硫酸汞 C、硒粉 D、铁粉 3、煤中氮元素测定时分解试样过程中氮转变为（ ） A、N2 B、NH3 C、NO2 D、NH4+ D ABC D 三、煤中全硫的测定 存在形态不同 无机硫 有机硫 可燃性不同 可燃硫：有机硫、单质硫、硫铁矿 不可燃硫：硫酸盐 1、硫的存在形式 全硫测定方法 库仑法 燃烧-酸碱滴定法 艾士卡法 硫是煤中的有害元素之一，燃料用煤中的硫在煤燃烧过程中形成SO2。SO2不仅腐蚀金属设备，而且还会造成空气污染。炼焦用煤中的硫直接影响钢铁质量。钢铁含硫大于0.07%，就会使钢铁热脆而成为废品，故需测定煤中含硫量。 2、测定方法 （1）燃烧-酸碱滴定法测定煤中全硫 煤样 氧气流中燃烧 SO2 用H2O2溶液吸收 H2SO4 H2SO4 用NaOH滴定 甲基红-亚甲基蓝指示剂 Na2SO4 计算依据： 终点：桃红色到铜灰色 空气干燥基硫含量 煤样测定消耗NaOH体积 空白实验消耗NaOH体积 煤样质量 f：校正系数， 当S含量＜1%，f=0.95 S为1%~4%，f=1.00 s＞4%，f=1.05 （2）艾士卡法测定煤中全硫 含硫煤样 燃烧 SO42- BaCl2 艾士卡试剂 硫酸钡沉淀 过滤、洗涤、灼烧 称出沉淀质量 2份质量氧化镁+1份质量无水碳酸钠 重量分析法 m1—硫酸钡的质量，g m—试样的质量，g 式中 0.1374—由硫酸钡换算为硫的系数 m2—空白试验中硫酸钡的质量，g （3）库仑滴定法测定煤中全硫 煤样在空气流中燃烧分解，煤中的硫生成SO2并被净化空气带到电解池中，立即被电解池中的I2氧化为H2SO4，溶液中的I2和I-浓度发生变化，指示电极的电位改变，从而启动电解，产生新的I2，使SO2全部被氧化，并使电解液重新回到平衡状态。根据电解所耗电量的积分及法拉第定律，可计算出试样中全硫的含量。 任务三 煤的元素分析 课程：工业分析 项目五：煤质分析 1、方法原理 称取一定量的空气干燥基煤样，在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增重计算碳和氢的含量。 一、煤中碳和氢的测定 净化系统：洗气瓶、气体干 燥塔、流量计 燃烧系统：电炉、燃烧管、燃 烧舟、保温套 吸收系统：吸水管、吸CO2管、 除氮管 仪器组成 2、测定仪器 碳氢测定仪 1-气体干燥塔；2-流量计；3-橡皮塞；4-铜丝卷；5-燃烧舟；6-燃烧管；7-氧化铜；8-铬酸铅；9-银丝卷；10-吸水U形管；11-除氮氧化物U形管；12-CO2吸收U形管；13-空U形管；14-气泡计；15-三节炉；16-保温套管 洗气瓶：容量（250~500 ）mL，内装40%KOH或NaOH，除酸性气体 气体干燥塔：容量500 mL，CaCl2和碱石灰，除水和酸性气体 电炉：分二节炉和三节炉，每炉都装有热电偶、测温和控温装置 燃烧管：瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，内径（20~22）mm，壁厚约2 mm 燃烧舟：瓷或石英制成，长约80 mm 保温套：铜管或铁管，长约150 mm，内径大于燃烧管 吸水U形管：内装无水氯化钙或氯化镁 吸CO2U形管：2个，每个前2/3装碱石棉或碱石灰，后1/3装无水氯化钙或氯化镁 除氮U形管：前2/3装二氧化锰，后1/3装无水氯化钙或氯化镁 吸水U形管 吸CO2和氮U形管 准备步骤 吸收系统各容器 的充填和连接 燃烧管的填充 炉温校正 3、实验准备 净化系统各容器的充填和连接 2 3 4 1 4