化学分析课件 项目7 硅酸盐分析 3、硅酸盐质量分析.pptVIP

* * * * （1）铁标准溶液：40.0 μg/mL （2）磺基水杨酸显色剂：100g/L，取5g磺基水杨酸，加50 mL 蒸馏水溶解，滴加1滴硝基苯酚溶液 （3）浓氨水 2、试剂 分别取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL 40 μg/mL铁标准溶液于7只50 mL容量瓶中，各加入5 mL 100g/L的磺基水杨酸，用浓氨水调节至黄色，再过量加入2 mL浓氨水，用水稀释至刻线，摇匀即得一系列颜色深浅不同的标准色阶。 2、标准色阶的配制 3 测定及数据处理 420 nm测定标准溶液和试液的吸光度 绘制工作曲线，查找未知样浓度 磺基水杨酸测铁工作曲线 使用仪器：T6分光光度计 比色皿：1cm 测定人： 日期： m=190 μg 换算出原始试样浓度 （三）原子吸收分光光度法 1、方法原理 　　试样经氢氟酸和高氯酸分解后，分取一定量的溶液，以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的干扰。在空气－乙炔火焰中，于波长248.3nm处测定吸光度，用工作曲线法计算含量。 2、工作曲线的绘制 吸取一定浓度 FeCl3的标准溶液0、2、4、6、8、10mL分别放入100mL的容量瓶中，加入25mL盐酸及10mL氯化锶，用水稀释至标线，摇匀。将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，用铁元素空心阴极灯，于248.3nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相应铁含量的函数，绘制工作曲线。 3、结果计算 c----测定溶液中三氧化二铁的浓度，mg/mL; V----测定溶液的体积， mL; m----试样的质量，g； n ----全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 四、硅酸盐中二氧化钛含量测定 1、原理 在盐酸介质中，二安替比林甲烷（DAMP)与TiO2+生成稳定的1：3的黄色络合物，在波长420nm处测定吸光度。 二安替比林甲烷光度法 2、试剂和仪器 （1）试剂 ①? 盐酸溶液：（1+2）、（1+11） ② 抗坏血酸溶液：5 g/L，将0.5g 坑坏血酸(Vc)溶于100mL水中，过滤后使用。用时现配。 ③ 二安替比林甲烷溶液：10 g/L盐酸溶液，将5 g二安替比林甲烷溶于50 mL盐酸1+11中，过滤后使用。 （2）仪器 分光光度法常用仪器 3、测定步骤 称取0.5000 g长石粉+5.3 g碳酸钠与四硼酸钠（1+1），于石墨坩埚中混匀，再覆盖1 g混合溶剂，在800℃~850℃加热10 min，冷却，取出熔块于 300 mL烧杯中，加入100 mL水，20 mL浓盐酸，加热溶解，过滤于容量瓶（250 mL）中，稀释到刻度。 （1）样品溶液的配制 （2）工作曲线的绘制 吸取钛标液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL分别放入100mL容量瓶中，依次加入10 mL盐酸（1+2），10 mL抗坏血酸溶液，5 mL 95%乙醇、20 mL二安替比林甲烷溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置40 min，使用分光光度计，10 mm比色皿，以空白溶液作参比于420 nm处测定溶液吸光度，绘制工作曲线。 从待测液中吸取25.00 mL溶液防入100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（1+2）及10 mL抗坏血酸溶液，放置5 min。加入5 mL 95%乙醇、20 mL二安替比林甲烷，用水稀释至标线，摇匀。放置40 min后，使用分光光度计，10 mm比色皿，用空白溶液作参比，于420 nm处测溶液吸光度。 （3）样品测定 4、结果计算 m4----100 mL测定溶液二氧化钛的含量，mg; m----试样的质量，g； 在加入显色剂前，需加入5毫升乙醇，以防溶液浑浊而影响测定 抗坏血酸及二安替比林甲烷溶液不宜久放，应现用现配。 5、注意事项 五、硅酸盐中CaO和MgO含量测定 在硅酸盐中钙和镁通常共存，需同时测定。 在经典分析系统中是将它们分开后，再分别以重量法或滴定法分别测定；在快速分析系统中，是在一份溶液中控制不同的条件分别测定钙和镁的含量。 由于硅酸盐试样中CaO和MgO含量较高，常用的方法是配位滴定法和原子吸收光谱法。原子吸收分光光度法操作简便、选择性好、灵敏度高，是测定钙、镁的一种较为理想的分析方法。 （一）EDTA配位滴定法 分别滴定 连续滴定 取一份试样，在pH=10时用EDTA测定钙镁总量；然后再取一份试样，在pH=12-13时使镁离子沉淀而用EDTA测定钙离子含量，用差减法计算镁离子含量。 取一份试样，先用KOH溶液将试样溶液pH调至12.5~13，用EDTA标准溶液滴定钙离子，然后将溶液酸化至pH为10 继续用EDTA滴定镁离子。 1、氧化钙的测定 （1）方法原理 在pH=12~13的碱性溶液中，以