化学分析课件 项目7 硅酸盐分析 2、硅酸盐试样制样方法.pptVIP

任务二 硅酸盐试样制样方法 课程：工业分析 项目七：硅酸盐分析 一、硅酸盐试样的处理 01 03 02 04 烘干 破碎 混匀 缩分 → → → 筛分 粒径≤0.080mm 105 ℃ ~110℃烘2h，水泥不需烘干 试样处理完毕后缩分为两份：一份为正样（分析样品），另一份为副样。均用带盖的磨口瓶保存，并贴上标签，注明名称、编号、产地、送样单位、取样地点、时间、分析项目等。 二、硅酸盐试样的分解 1、试样分解目的 2、 试样的分解要求 （1）完全简单快速 （2）分解无损失 （3）无干扰引入 3、试样分解的原理（理论依据） 65%，酸性岩 4、试样的分解处理方法 （1）酸溶解法 SiO2 碱金属氧化物 比值越小，碱性越强，越易被酸溶解 HF，有效溶剂，溶样用塑料器皿（塑料杯、塑料坩埚）或铂金器皿，溶样后加热除去氟防止对后续测定的干扰 HCl：系统分析中HCl是良好的溶剂 特点： a. 生成的氯化物除AgCl、Hg2Cl2、PbCl2外都能溶于水，给测定带来方便。（硅酸盐样品中几乎不含Ag+、Hg22+、Pb2+） b. Cl-与某些离子生成配合物（如FeCl63-） 促进试样分解 c. 浓HCl沸点较低（bp 108 ℃），用重量法测SiO2易于蒸发除去 d. 大多数硅酸盐样品不能被HCl分解（熟料碱性矿渣可以） HNO3、H2SO4、H3PO4：在系统分析中很少用HNO3、H2SO4溶样 a. HNO3溶样，重量法测SiO2，加热蒸发过程中易形成难溶性碱式盐沉淀 b. H2SO4易形成溶解度小、或不溶的碱土金属硫酸盐，干扰测定 c. H3PO4（缩合的H3PO4）200?C ~ 300?C溶解能力很强，能溶解一些难溶于HCl、H2SO4的样品，如铁矿石、钛铁矿等，但只适用于单项测定。 特点： （2）熔融或半熔法 什么是熔融法或半熔法？（干法） 将试样与熔剂混合在高温下加以熔融，使欲测组分变为可溶于水或酸中的化合物（K、Na盐、硫酸盐、氯化物） 熔融或半熔的目的？ 利用熔剂，借助高温熔融或半融的方法，增加碱金属氧化物的比值，使本来不能被酸直接分解的试样能被酸分解。 半熔法 在半熔状态下分解试样的方法 优点： （1）熔剂用量少，带入的干扰离子少 （2）熔样时间短，操作速度快，烧结快易脱埚，对器皿腐蚀作用小 缺点：较难熔的样品不适用该方法，有一定的局限性 熔融法分类： 碱熔法：用碱性溶剂，熔酸性试样，如Na2CO3 酸熔法：用酸性溶剂，熔碱性试样，如K2S2O7 熔剂： 碱金属的化合物：Na2CO3，K2CO3，NaOH，KOH，Na2O2，K2S2O7 当硅酸盐与Na2CO3熔融时，硅酸盐便被分解为碱金属硅酸钠、铝酸钠、锰酸钠等复杂的混合物。熔融物用酸处理时，则分解为相应的盐类并析出硅酸。 MnCl AlCl SiO H 如HCl 酸分解 ) ( MnO Na O Al Na SiO Na 1000℃ 150℃ CO Na 2 3 3 2 4 2 3 3 3 2 3 2 熔融物 锰酸钠 铝酸钠 硅酸钠 硅酸盐 - 器皿：坩埚（灼烧、熔融、烧结试样） 有：瓷、石英、铁、镍、银、铂金、石墨坩埚 器皿选择规律 从酸碱性分析：酸性熔剂不能用Ag、Fe、Ni，碱性熔剂不能用石英、瓷，强碱性及强碱强氧化性不适用Pt 从mp分析：Ag mp 960.5 ?C Na2CO3 851 ?C Na2CO3在950℃ ~ 1000 ?C使用时造成Ag坩埚 变形熔化 溶剂 名称 坩埚材料 铂 镍 铁 银 石英 瓷 Na2CO3 K2CO3 + + + - Ag mp低 - - 石墨作 垫层可 NaOH KOH - 碱性强 腐蚀大 + + + - - K2S2O7 + - - - + + Na2O2 + + + - -