化学分析课件 项目6 钢铁分析 2、钢铁中碳的测定.pptVIP

任务二 钢铁中碳的测定 课程：工业分析 项目六：钢铁分析 碳的存在形式 游离碳：不溶于酸 化合碳：能溶于酸而被破坏 测定各种形态的碳属于相分析；在成分分析中，一般钢样只测定总碳量。生铁试样除测定总碳量外，常分别测定游离碳和化合碳的含量。 总碳量的测定方法有很多，但通常都是将试样置于高温氧气流中燃烧，使之转化为二氧化碳再用适当方法测定，具体又分为以下几种： 燃烧-气体容量法 燃烧-库仑法 燃烧-非水滴定法 燃烧-气体容量法是目前国内外广泛采用的标准方法。本法成本低，有较高的准确度，测得结果是总碳量的绝对值。其缺点是要求有较熟练的操作技巧，分析时间较长，对低碳试样测定误差较大。 一、燃烧-气体容量法 试样在1200 ℃ ～1300℃的高温O2气流中燃烧，钢铁中的碳被氧化生成CO2: C + O2 = CO2 4Fe3C + 13O2 = 4CO2 + 6Fe2O3 Mn3C +3O2 = CO2 + Mn3O4 3FeS +5O2 = Fe3O4 +3SO2 3MnS + 5O2 = Mn3O4 + 3SO2 1、测定原理 生成的CO2与过剩的O2经导管引入量气管，测定体积，然后通过装有KOH溶液的吸收器，吸收其中的CO2 CO2+2KOH = K2CO3+H2O 剩余的气体再返回量气管中，根据吸收前后体积之差，得到CO2的体积，据此计算出试样中碳的质量分数。 吸收装置图 吸收部分 量气管 2、结果计算 A—用酸性水溶液作封闭液时为0.0005000g，用氯化钠溶液作封闭液 时为0.0005022g V—吸收前后气体的体积差，即CO2体积 f—温度、气压补正系数 ，p、T为测定时的温度、压力 m —称取试样质量 气体容量法测定过程 第一步 样品置于高温炉中通氧燃烧 第二步 产生的CO2收集于量气管用KOH吸收 第三步 测量吸收前后量气管中气体体积变化值 第四步 根据测定时温度、压力进行结果计算 总结 二、燃烧-库仑法 测定过程 第一步 样品置于高温炉中通氧燃烧 第二步 产生的CO2用高氯酸钡溶液吸收，吸收使溶液pH改变 第三步 电解使溶液pH回归初始状态 第四步 根据电解消耗电量计算碳含量 三、燃烧-非水滴定法 测定过程 样品置于高温炉中通氧燃烧 第一步 产生的CO2用乙醇-乙醇胺溶液吸收 第二步 第三步 吸收液用乙醇钾溶液滴定 练习 1、钢铁中总碳的测定是测定（ ）。 A、化合碳 B、游离碳 C、化合碳+游离碳 D、焦炭 2、钢铁中的游离碳可以与酸作用。（ ） 3、钢铁中碳与氧作用，完全氧化时生成 ，不完全氧化时 生成 。 C × CO CO2