化学分析课件 项目8 常规物理常数与性能分析 3、沸点和沸程测定.pptVIP

任务三 沸点和沸程测定 课程：工业分析 项目八：常规物理常数与性能分析 沸腾：当液体受热后温度升高，它的蒸气压也随之上升，当液体的蒸气压与大气压相等时，称为沸腾。 沸点：在标准状态下，液体沸腾时的温度。标示为Tbp。 沸程：挥发性有机液体样品，在标准规定下蒸馏，第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度（初馏点）至蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬间温度（终馏点）之间的温度间隔。 一、基本概念 初馏点：是指油品在规定的条件下进行馏程的测定中，当冷凝管中流出第一滴冷凝液时的气相温度，以℃表示。 终馏点： 是指油品在规定的条件下进行馏程的测定，蒸馏过程中的最高气相温度，以℃表示。 馏分：是指在某一温度范围蒸出的馏出物。如汽油馏分、煤油馏分、柴油馏分及润滑油馏分等。温度范围窄的称为窄馏分，温度范围宽的称为宽馏分。 干点： 蒸馏烧瓶底部最后一滴液体汽化的瞬间所测得的气相温度，以℃表示。 馏出温度：油品在规定的条件下进行馏程的测定中，量筒内回收的冷凝液达到某一规定体积（mL）时所同时观察的温度，以℃表示。 50%馏出温度：是指油品在规定的条件下进行馏程的测定中，当馏出物体积为装入试样的50%时，蒸馏瓶内的气相温度，以℃表示。 回收百分数：是指油品在规定的条件下进行馏程的测定中，观察到的最大回收体积所占加入试样体积的百分数。 残留物百分数： 是指油品在规定的条件下进行馏程的测定中，烧瓶中残留物体积（mL）所占加入试样体积的百分数。 总回收百分数：指油品在规定的条件下进行馏程的测定中，所得烧瓶里残留物百分数和回收百分数之和。 损失百分数： 指油品在规定条件下进行馏程的测定中，用100减总回收百分数之差。 在脂肪族化合物的异构体中，直链异构体比有侧链的异构体的沸点高。侧链越多，沸点越低。 在醇、卤代物、硝基化合物的异构体中，伯异构体沸点最高，仲异构体次之，叔异构体最低。 在顺反异构体中，顺式异构体沸点比反式高。 在多双键的化合物中，有共轭双键的化合物有较高的沸点。 卤代烃、醇、醛、酮、酸的沸点比相应的烃高。 在同系列中，相对分子量增大，沸点增高，但递增值逐渐减小。 二、沸点（或沸程）与分子结构的关系 1、沸点测定方法 三、沸点和沸程测定方法 标准方法 毛细管法 （1）标准方法 在标准状况下，液体的沸腾温度即为该液体的沸点。 当液体温度升高时，其蒸气压上升，当蒸气压与大气压力相等时，开始沸腾，温度不再上升，此时温度即为沸点 标准方法测定装置 1-烧瓶，2-试管，3、4胶塞，5-主温度计，6-辅助温度计，7-侧孔，8-温度计 载热体量为烧瓶体积一半 试管内液面低于加热体液面 主温度计在被测液体上20 mm （2）毛细管法 样品量很少或样品珍贵时用该法。 测定时将少量样品装入沸点管，内插一支上端封口的毛细管作内管。 加热至有连续气泡从内管逸出，停止加热，当气泡停止逸出而液体刚要进入内管时的温度为沸点。 内径1mm 内径（3-4）mm 2、结果计算 T1：试样沸点（沸程）的测定值； ΔT1：温度计示值校正值； ΔT2：温度计水银柱外露段校正值； ΔTp：沸点（沸程）随气压的变化值。 气压对沸点（沸程）的校正： Cv：沸点（沸程）随气压的校正值（查表获得）； p：经校正的气压值。 pt：室温时的气压，×100 pa； Δp1：气压计读数校正值（查表获得），×100 pa； Δp2：纬度校正值（查表获得），×100 pa。 2、沸程的测定 沸程测定装置图 1-冷凝管；2-冷凝器；3-进水口；4-排水口；5-蒸馏烧瓶； 6-量筒（接收器）；7-温度计；8-石棉垫；9-上罩；10-电炉；11-下罩 （1）装置的搭建 温度计和蒸馏瓶的轴心线互相重合，并且使水银球的上边与支管焊接处的下边缘在同一平面。 支管插入冷凝管内的长度要达到（25~40）mm，但不能与冷凝管内壁接触。 蒸馏沸点较低的样品如汽油时，冷凝器中装冰水，温度保持在（0~5）℃。蒸馏沸点较高的样品如溶剂油、喷气燃料、煤油时，冷凝器中接入循环冷却水，水的温度不高于30℃。在蒸馏含蜡液体燃料（凝点高于－5℃）的过程中，控制冷凝器中水温在（50~70）℃。 量取过试样的量筒不需经过干燥就可做接收器。冷凝管下端插入量筒中不得少于25 mm，也不得低于100 mm的标线。量筒的口部要用棉花塞好，才进行蒸馏。蒸馏汽油时，量筒要浸在装着水的高型烧杯中。烧杯中的液面要高出量筒的100 mL标线。量筒的底部要压有金属重物，使量筒不能浮起。在蒸馏过程中，高型烧杯中的水温应保持在（20±3）℃。 （2）蒸馏 打开电炉开关，调节蒸馏速度。对于沸程温度低于100 ℃的试样，应使自加热起至第一滴冷凝液滴入接收器的时间为（5~10）min；对于沸程高于1