化学分析课件 项目8 常规物理常数与性能分析 6、旋光度的测定.pptVIP

5、基本概念 旋光性：偏振光通过具有手性异构的化合物溶液时，使偏振光的振动方向发生旋转的特性。 右旋体：能使偏振光的振动方向向右旋转的旋光性物质，用（+）表示。 左旋体：能使偏振光的振动方向向左旋转的旋光性物质，用（-）表示。 旋光度：偏振光通过旋光性物质之后，振动方向旋转的角度称为旋光度，用α表示。 旋光度的大小主要决定于旋光性物质的分子结构，不同结构的物质对光的旋转能力是不一样的，另外物质使光旋转的角度也与溶液的浓度、液层厚度、入射偏振光的波长及测定时的温度等因素有关。因此旋光仪测定的旋光度并非特征物理常数，同一化合物测得的旋光度就有不同的值。为了比较不同物质的旋光性能，提出了比旋光度的概念。 比旋光度 一般规定以黄色钠光D线为光源，在20℃时，偏振光透过浓度为1g/mL、液层厚度为1dm旋光性物质的溶液时的旋光度，叫做比旋光度，用 表示 纯液体的比旋光度 溶液的比旋光度 旋光度 液体密度 液体厚度 溶液浓度 二、测定意义 1、定性鉴别：利用比旋光度 例 ：称取一纯糖试样10.00g，用水溶解后，稀释为50.00 mL。20℃时，用1 dm旋光管，以黄色钠光测得旋光度为+13.3o。 测得值与文献值对照，此糖为蔗糖 2、纯度或浓度测定 例: 称取蔗糖试样5.000g，用水溶解后，稀释为50.00 mL，20℃时，用2 dm旋光管，黄色钠光测得旋光度为+12.0o，试求蔗糖的纯度。已知蔗糖比旋光度为+66.530 解（1） 求试样溶液中蔗糖的浓度C （2） 求蔗糖的纯度 蔗糖= 三、测定仪器 1、常用的旋光仪 圆盘旋光仪 WZZ-1型旋光仪 WZZ-2型旋光仪 本次实验用 2、圆盘旋光仪的构造原理 光源 起偏镜 偏振光 盛液管 旋转后的 检偏镜 通过检偏镜 偏振光 的偏振光 钠光灯源 样品管放置处 焦距调节旋钮 示数刻度窗 刻度盘转动手轮 三分视场观察窗口 3、测定时的现象 三分视场变化示意图 4、测定注意事项 测定前以溶剂作空白校正，测定后，再校正一次，以确定测定时零点有无变动；如第二次校正时发现零点有变动，应重新测定旋光度。 配制溶液及测定时，应调节温度为（20±0.5）℃（或各药品项下规定的温度） 供试的液体或固体药物的溶液应不显浑浊或含有混悬的小颗粒，如有上述现象，应预先过滤，并弃去初滤液。 5、 读数（同游标卡尺） 刻度盘分两个半圆分别标出0~180°，固定游标分为20等分。读数时，先读游标的0落在刻度盘上的位置(整数值)，再用游标尺的刻度盘画线重合的方法，读出游标尺上的数值(可读出两位小数) 任务六 旋光度的测定 课程：工业分析 项目八：常规物理常数与性能分析 一、旋光度产生原因 1、光的认识 复合光：具有多个波长的光，如太阳光 单色光：具有某一波长的光 各种色光的波长 2、光的振动 光在传播过程中向各个方法振动 3、偏振光的产生 偏振光:当把自然光通过某种介质后，在垂直于光传播方向的平面上，只在一个特定的方向上振动的光 起偏镜 检偏镜 4、不对称碳原子化合物的认识 　 H 　︱ R－C－R′ 　 ︱ CH3 不对称碳原子 手性碳原子 具有旋光性