化学分析课件 项目8 常规物理常数与性能分析 2、熔点的测定.pptVIP

标准温度计校正法：将要校正温度计和标准温度计同时悬于油浴中，位置靠近，机械搅拌，升温速度2-3 ℃ / min，每隔5 ℃记下两温度计的读数并且列表作图，求出校正值。（标准温度计读数-被校正温度计度数） 温度计校正曲线图 △T2 ＝0.00016( T1- T2) h △T2 —温度计水银柱外露段的校正值 h—温度计露出液面或胶塞部分的水银柱高度 T1 —主温度计读数 T2 —辅助温度计读数 T = T1 + △T1 + △T2 T —试样的准确熔点 T1 —熔点的测定值 △T1 —温度计示值校正值 △T2 —温度计水银柱外露段的校正值 四、测定结果的计算 思考题 初熔和全熔时的实验现象分别是什么？ 任务二 熔点的测定 课程：工业分析 项目八：常规物理常数与性能分析 熔点：指一种物质由固体熔化成液体的温度，用Tmp表示。 熔程：初熔温度与全熔温度的间距 纯净的固体有机物熔程一般不超过0.5℃～1℃ 一、熔点的基本知识 物质熔化过程 注意： 在鉴定某未知物时，如测得其熔点和已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。 1、测定熔点的意义 熔点是固体化合物在1个标准大气压下固—液两相处于平衡时的温度。 含有杂质时，会使其熔点下降，熔程延长。 2、熔点与物质本质的关系 同系物中熔点随相对分子质量的增大而增高。 分子中引入能形成氢键的官能团后，熔点也会升高，形成氢键的机会越多，熔点越高。 Tmp = -83 ℃ Tmp = -117 ℃ 分子结构越对称，越有利排成规则的晶格，有更大的晶格力，所以熔点越高。 Tmp = -56 ℃ Tmp = 104 ℃ 二、熔点的测定方法 1、毛细管法测定装置 提勒管法 1-圆底烧瓶，2-试管， 3、4-胶塞， 5-温度计， 6-辅助温度计，7-熔点管 双浴式热浴法 加热介质选择 传热液体要求：沸点比待测物熔点高，性能稳定、清澈透明、黏度较小 传热液体：磷酸、甘油、石蜡油或有机硅油。 甘油、石蜡油适用于150℃以下 磷酸、硅油可以在300℃以下使用。 注意事项 熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4℃ - 10℃的误差。 熔点管底未封好会产生漏管或浴液进入熔点管中。 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 用橡皮圈将熔点管和温度计系在一起。 先粗测后精测。 熔点测定至少要有两次重复数据，每一次测定都必须用新的熔点管新装样品，不能使用已测过的熔点管。同时必须待导热液温度冷至熔点以下约30℃左右才能再进行测定。 测定完成后，必须将导热液冷至室温，方可倒回试剂瓶里。刚用完的温度计不能立即用水冲洗，待其冷却后用纸擦去导热液，再用水冲洗，以避免温度计炸裂。 2、显微熔点测定装置原理图 原理: 加热毛细管中的样品，观查其相变过程或相变时透光率的变化以确定熔点。 优点: 使用数字熔点仪进行测定，方便、准确、易于操作。 熔点仪采用光电检测，数字温度显示等技术，具有初熔、全熔自动显示，可与记录仪配合使用，可进行熔化曲线自动记录。通过设定升温程序达到不同阶段升温速率不同。 三、温度计的校正 标准物质校正法： 用一系列的标准物质测熔点，以观察到的熔点作横坐标，测得的熔点与应有熔点差作纵坐标，绘成曲线。任意温度的矫正值可以从曲线读出。