双氧水中过氧化氢含量的测定.pdf

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市售双氧水中过氧化氢含量的测定 一、实验目的 4 1、了解 KMnO 溶液配制和标定的原理、方法; 2 、熟悉自身指示剂和自动催化的含义。 4 2 2 3、掌握 KMnO 法测定 H O 的原理、方法。 二、实验原理 1、高锰酸钾溶液的配制 4 KMnO 是强氧化剂,常含有杂质,不能直接配制标准溶液。蒸馏 水中常含有少量的还原性物质,使 KMnO 4 2 2 还原为 MnO nH· O,它能 加速 KMnO4 的分解,故要将 KMnO4 溶液煮沸一段时间,放置几天, 使之充分反应过滤后,才能标定。 2、浓度标定 标定 KMnO 4 溶液常用分析纯 Na2C2 O4 ,在酸性溶液中反应如下式: - 2- + 2+ 2 MnO4 + 5C2 O4 + 16 H == 2 Mn + 8 H2 O + 10CO2 ↑ (紫色) (肉色) 此标定反应要在 H 2+催 2 4 SO 酸性、溶液预热至 75o~85℃和有 Mn 化的条件下进行。滴定开始时,反应很慢, KMnO4 溶液必须先加入 1 滴,待退色后再逐滴加入,如果滴加过快, KMnO 4 在热、酸溶液中能 部分分解而造成误差: 4 2 4 2 4 4 2 2 4 KMnO + 6 H SO= 2K SO + 4MnSO + 6H O + 5O ↑ 在滴定过程中 (保持溶液温度:温低反应慢,温高 H 2 2 4 C O 分解 ),溶液 中生成了 Mn2+ ,使反应速度加快(自动催化),所以滴定速度可稍 加快些,以每秒 2~3 滴为宜。由于 KMnO4 溶液本身具有颜色,滴定 时溶液中有稍微过量的 MnO4- 即显粉红色,故不需另加指示剂(自 身指示剂)。 4 KMnO 溶液准确浓度按下式计算: mNa C O 2 2 4 2 M Na C O 2 2 4 cKMnO 4 1000 5 VKMnO4 3、过氧化氢含量的测定 H2 O2 在酸性溶液中是强氧化剂,但遇 KMnO4 时表现为还原剂。 在酸性溶液中

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