新项目方法能力验证报告(土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提取分光光度法 ).pdf

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XXXX有限公司 新项目方法验证能力确认报告 土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提 项目名称: 取分光光度法 HJ 634-2012 负责人 : 审核人 : 日 期: 报告编号: 第 1 页 共 9 页 土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提取分光光度法 HJ 634-2012 方法验证能力确认报告 1、方法依据及适用范围 本标准规定了测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的氯化钾溶液 提取-分光光度法。本标准适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的 测定。当样品量为40.0时,本方法测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐 氮的检出限分别为0.10mg/kg、0.15mg/kg、0.25mg/kg,测定下限分别 0.40mg/kg、0.60mg/kg、1.00mg/kg。 2、方法原理 氨氮:氯化钾溶液提取土壤中的氨氮,在碱性条件下,提取液中的氨 离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料,在630nm波 长具有最大吸收。在一定浓度范围内,氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔 定律。 亚硝酸盐氮:氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮,在酸性条件下, 提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N- (1-萘基)-乙 二胺偶联生成红色染料,在波长543nm波长具有最大吸收。在一定浓度范 围内,亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 硝酸盐氮:氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,提取液 通过还原柱,将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮,在酸性条件下,亚硝酸盐氮 与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料, 报告编号: 第 2 页 共 9 页 在波长543nm 处具有最大吸收,测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐 氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。 3、主要仪器、设备及试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水 为新制备的去离子水。 3.1试剂和材料 除非另有注明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水 为电导率小于0.2mS/m (25℃时测定)的去离子水。 3.1.1浓磷酸:ρ (H3PO4)=1.71g/ml。 3.1.2浓硫酸:ρ (H SO )=1.84g/ml。 2 4 3.1.3二水柠檬酸钠(CHNa O ·2HO)。 6 5 3 7 2 3.1.4氢氧化钠(NaOH)。 3.1.5二氯异氰尿酸钠(CC NNaO ·H O)。 3 l2 3 3 2 3.1.6氯化钾(KCl):优级纯。 3.1.7氯化铵(NHCl):优级纯(于105℃下烘干2h。) 4 3.1.8浓盐酸:ρ (HCl)=1.12g/ml。 3.1.9氯化钾溶液:c (KCl)=1mol/L:称取74.55g氯化钾(优级纯),用 适量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水定容,混匀。 3.1.10氯化铵标准贮备液:ρ (NHCl)=200mg/L:称取0.764g氯化铵,用4 适量水溶解,加入0.30ml浓硫酸,冷却后,移入1000ml容量瓶中,用水定 容,混匀。该溶液在避光、4℃下可保存一个月。 报告编号: 第 3 页 共 9 页 3.1.11氯化铵标准使用液:ρ (NHCl)=10.0mg/L:量取5.0ml氯化铵标准4 贮备液于100ml容量瓶中,用水定容,混匀。用时现配。 3.1.12苯酚溶液:称取70g苯酚(CH OH)溶于1000ml水中。该溶液贮存 6 5 于棕色玻璃瓶

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