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XXXX有限公司
新项目方法验证能力确认报告
土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提
项目名称:
取分光光度法 HJ 634-2012
负责人 :
审核人 :
日 期:
报告编号: 第 1 页 共 9 页
土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提取分光光度法
HJ 634-2012
方法验证能力确认报告
1、方法依据及适用范围
本标准规定了测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的氯化钾溶液
提取-分光光度法。本标准适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的
测定。当样品量为40.0时,本方法测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐
氮的检出限分别为0.10mg/kg、0.15mg/kg、0.25mg/kg,测定下限分别
0.40mg/kg、0.60mg/kg、1.00mg/kg。
2、方法原理
氨氮:氯化钾溶液提取土壤中的氨氮,在碱性条件下,提取液中的氨
离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料,在630nm波
长具有最大吸收。在一定浓度范围内,氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔
定律。
亚硝酸盐氮:氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮,在酸性条件下,
提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N- (1-萘基)-乙
二胺偶联生成红色染料,在波长543nm波长具有最大吸收。在一定浓度范
围内,亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
硝酸盐氮:氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,提取液
通过还原柱,将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮,在酸性条件下,亚硝酸盐氮
与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,
报告编号: 第 2 页 共 9 页
在波长543nm 处具有最大吸收,测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐
氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。
3、主要仪器、设备及试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水
为新制备的去离子水。
3.1试剂和材料
除非另有注明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水
为电导率小于0.2mS/m (25℃时测定)的去离子水。
3.1.1浓磷酸:ρ (H3PO4)=1.71g/ml。
3.1.2浓硫酸:ρ (H SO )=1.84g/ml。
2 4
3.1.3二水柠檬酸钠(CHNa O ·2HO)。
6 5 3 7 2
3.1.4氢氧化钠(NaOH)。
3.1.5二氯异氰尿酸钠(CC NNaO ·H O)。
3 l2 3 3 2
3.1.6氯化钾(KCl):优级纯。
3.1.7氯化铵(NHCl):优级纯(于105℃下烘干2h。)
4
3.1.8浓盐酸:ρ (HCl)=1.12g/ml。
3.1.9氯化钾溶液:c (KCl)=1mol/L:称取74.55g氯化钾(优级纯),用
适量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水定容,混匀。
3.1.10氯化铵标准贮备液:ρ (NHCl)=200mg/L:称取0.764g氯化铵,用4
适量水溶解,加入0.30ml浓硫酸,冷却后,移入1000ml容量瓶中,用水定
容,混匀。该溶液在避光、4℃下可保存一个月。
报告编号: 第 3 页 共 9 页
3.1.11氯化铵标准使用液:ρ (NHCl)=10.0mg/L:量取5.0ml氯化铵标准4
贮备液于100ml容量瓶中,用水定容,混匀。用时现配。
3.1.12苯酚溶液:称取70g苯酚(CH OH)溶于1000ml水中。该溶液贮存
6 5
于棕色玻璃瓶
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