新项目方法能力验证报告(土壤邻苯二甲酸酯测定 气相色谱-质谱法).pdfVIP

XXXX 限公司 新项目方法验证能力确认报告 项目名称： 土壤邻苯二甲酸酯测定 气相色谱-质谱法GB/T 39234-2020 负责人 ： 审核人 ： 日 期： 报告编号： 第 1 页 共 9 页 土壤邻苯二甲酸酯测定 气相色谱-质谱法GB/T 39234-2020 方法验证能力确认报告 1、方法依据及适用范围 本标准依据土壤邻苯二甲酸酯测定 气相色谱-质谱法GB/T 39234-2020 。 本标准规定了测定土壤中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法（GC-MS ）。 本标准适用于土壤中6 种邻苯二甲酸酯的测定，目标物包括：邻苯二 甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基 苄基酯、邻苯二甲酸二（2- 乙基）己酯、邻苯二甲酸二正辛酯。其他邻苯二 甲酸酯的测定参考使用。 本标准测定邻苯二甲酸酯的方法检出限为 0.02 mg/kg～0.07 mg/kg，测 定下限为 0.08 mg/kg～ 0.28 mg/kg 。 2、方法原理 采用超声萃取方法提取土壤样品中邻苯二甲酸酯，利用层析柱对提取 液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。采用特征选择离子监 测扫描模式（SIM ）；以碎片离子的丰度比定性。标准样品定量离子外标法 定量。 3 、主要仪器、设备及试 3.1药品与试 除非另有说明，在分析中仅使用确认为色谱纯（或重蒸馏分析纯，储 存于玻璃瓶中）的试剂和全玻璃重蒸馏水。 3.1.1 正己烷（C6H4 ）∶色谱纯。 报告编号： 第 2 页 共 9 页 3.1.2 丙酮（C3H6O ）。 3.1.3 无水硫酸钠（Na2SO4 ）;优级纯，在马弗炉中400 ℃烘6h 后冷却， 置于干燥器内玻璃瓶中备用。 3.1.4 硅胶：优级纯，100 目～200: 目，在马弗炉中400 ℃烘6h 后冷却， 置于干燥器内玻璃瓶中备用。 3.1.5 正己烷-丙酮（1＋1）混合溶剂。 用正已烷和丙酮按1 ∶1 的体积比混合。 3.1.6 正已烷-丙酮（4 ＋1）混合溶剂。 用正己烷和丙酮按4 ∶1 的体积比混合。 3.1.7 邻苯二甲酸酯标准物质∶纯度≥98 % 。 3.1.8 邻苯二甲酸酯标准贮备液（1000mg/L）。 分别称取10mg （精确至0.1mg ）邻苯二甲酸酯标准物质于10 mL，容 量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度;也可直接购买市售有证标准溶液，于 —20 ℃下避光保存，或参照标准溶液证书进行保存，使用时应恢复至室温 并摇匀。 3.1.9 邻苯二甲酸酯标准使用液。 将邻苯二甲酸酯标准贮备液用正己烷稀释至浓度为0.02mg/L、 0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L 的标准系列溶 液待用。 3.1.10 玻璃层析柱∶内径约10 mm，长20cm～30cm 。 3.1.11 玻璃棉∶在马弗炉中400 ℃烘1h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封 保存。 报告编号： 第 3 页 共 9 页 3.1.12氮气∶纯度≥99.9%。 3.1.13氦气∶纯度≥99.999%。 3.2仪器 3.2.1气相色谱-质谱联用仪。1台，型号：XXXX，检定有效期限，XXXX。 具备毛细管分流/不分流进样口，具有恒流或恒压功能柱温箱可程序升温 具备电子轰击（EI）电离源。 3.2.2色谱柱∶石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm， 固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷，或等效的色谱柱。 3.2.3超声波发生器∶工作频率100kHz，或具有相当功能的设备。 3.2.4旋转蒸发仪∶或具有相当功能的设备。 3.2.5采样瓶∶广口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶。 3.2.6玻璃器皿：所用玻