新方法验证报告(水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ636-2012) .pdf

XXXX有限公司 新项目方法验证能力确认报告 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 项目名称： HJ636-2012 负责人 ： 审核人 ： 日 期： 报告编号： 第 1 页 共 6 页 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 《水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》 （HJ636-2012） 方法验证能力确认报告 1、方法依据及适用范围 本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。 当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为020～ 7.00mg/L。 2、方法原理 在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，过 硫酸钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分 解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮 化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。 可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校 准吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO ）的含量。- 3 3、主要仪器、设备及试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水 为新制备的纯水或无氨水。 3.1试剂和材料 3.1.1新制备的去离子水 3.1.2氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至 报告编号： 第 2 页 共 6 页 100mL。 3.1.3碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中，（可置于50℃ 水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。待氢氧化 钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶 中，可保存一周。 3.1.4盐酸溶液（1+9） 2.3.5硝酸钾标准贮备液ρ=1000μg/mL，标准证书编号：XXXXXXXX， 有效期限：XXXX年XX月XX 日。 3.2仪器 3.2.1紫外分光光度计。1台，型号：XXXXX，检定证书编号：XXXXX， 检定有效期限，XXXX年XX月XX 日。 3.2.2具塞比色管，25mL。 3.2.3高压蒸汽灭菌锅。 3.2.4一般实验室常用仪器和设备。 4、样品采集及测定 4.1样品采集和保存 参照HJ/T91和 HJ/T164 的相关规定采集样品。 将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸（6.6）调 节 pH 值至1～2，常温下可保存 7d。贮存在聚乙烯瓶中，一20℃冷冻， 可保存一个月。 4.2样品制备 取适量样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH值至5~9，待测。 报告编号： 第 3 页 共 6 页 4.2样品测定 4.2.1标准曲线绘制 ①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00mL硝酸钾标 准使用溶液于25mL 比色管中，用无氨水稀释至10mL标线。 ②加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞， 以防迸溅出。 ③将比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。 然后升温至120～124℃开始计时（或将比色管置于民用压力锅中，加热至 顶压阀吹气开始计时），使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。 ④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。 ⑤加入（1+9）盐酸1mL，用无氨水稀释至25mL标线。 ⑥在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别 在220n