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《有机化学实验》指导书 一、实验项目： 序 实验名称 学时 实验类型 号 1 常用仪器介绍、熔点测定 4 基本操作 2 蒸馏操作 3 基本操作 3 重结晶及过滤 4 基本操作 4 环己烯的制备及产品分析 6 综合 5 1-溴丁烷的制备及产品分析检测 8 综合 6 乙酸正丁酯的制备及纯度检测 6 综合 7 乙酰苯胺的制备及纯度测定 7 综合 8 3-丁酮酸乙酯的制备 6 合成 9 甲基橙的制备 4 合成 10 卤代烃的性质 4 验证 11 醇和酚的性质 4 验证 12 醛和酮的性质 4 验证 13 氨基酸的纸色谱 4 验证 二、各实验的主要内容及要求 实验 一 实验项目名称：常用仪器介绍、熔点测定 实验项目性质：基本操作 所属课程名称：有机化学实验 实验计划学时：3学时 一、 实验目的： 1.了解熔点测定的意义； 1 2.掌握毛细管测定熔点的操作方法。 二、实验原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯 的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐 的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为 恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。 图1 相随时间和温度的变化 图2 物质蒸气压随温度变化曲线 化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少 量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热 量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则 温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能 超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的 熔点也越精确。 当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压 力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2 中M´L´), 2 固液两相交点M´ 即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存 点,T ´为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。 M 三、 实验内容和要求 a) 测定二苯胺的熔点,测二次； b) 测定乙酰苯胺的熔点,测二次； c) 测定未知样品的熔点,测二次。 四、 实验主要仪器设备和材料 毛细管、提勒管、温度计、酒精灯；待测样品、液体石蜡等。 五、 实验方法、步骤及结