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危险废物鉴定-半挥发性有机物分析的样品前处理 中国科学院广州化学研究所分析测试中心 事业部--卿工--189-3394-6343 G 附录 固体废物 半挥发性有机物分析的样品前处理 加速溶剂萃取法 1 范围 本方法适用于从固体废物中用加速溶剂萃取法萃取不溶于水或微溶于水的半挥发性有机化合物 的过程。包括半挥发有机化合物、有机磷农药、有机氯农药、含氯除草剂、PCBs。 本方法可用于提取固体基质中的以下成分：250-12,500μg/kg 的半挥发性有机化合物、250-2500 μg/kg 有机磷农药、5-250μg/kg 有机氯农药、50-5000μg/kg 含氯除草剂和 1-1400μg/kg 的 PCBs。本方法可能会适用于含有更高浓度此种分析物的样品，需要对相关浓度的物质进行适当 操作后使用本方法。 本方法仅适用于固体样品，尤其适用于小颗粒的干燥的物质。只有固体物质适用这个萃取过程， 因此多相的废弃物样品必须经过相分离程序。土壤/沉积物样品在萃取前需要晾干和粉碎。如果 要考虑在干燥期间分析物的损失，则应往土壤/沉积物样品中添加无水硫酸钠或硅藻土。需要准 备多少质量的物质要依检测方法说明和分析灵敏度而定，通常需要10-30g 的物质。 2 原理 通过升高的温度加速待萃取物质的解析动力学速度，升高压力使溶剂在高温下保持液态达到高 效快速的萃取目的。经过晾干的样品，或样品直接与无水硫酸钠或硅藻土混合后，将其粉碎至 100-200 目的粉末 （150μm-75μm）放入萃取池中。装有样品的萃取池加热到萃取温度，同时 加入适当的溶剂，增加压力，然后萃取5 分钟 （或根据厂家的建议）。采用的溶剂要随相关分 析物而定。热的萃取液自动从萃取池进入收集瓶并冷却。如必要，萃取物可进行浓缩，如需要， 可根据需要加入与净化和检测条件兼容的溶剂。 3 试剂和材料 3.1 本方法中对水的全部标准均指不含有机物的试剂级水。 3.2 干燥剂 3.2.1 硫酸钠 （无水颗粒状），Na2SO4。 注意：对于含水高的样品且萃取温度高于110℃时，预先与样品混合的无水硫酸钠会发生熔融 和重结晶堵塞管路，所以无水硫酸钠只建议在完成萃取后的萃取液中加入以脱水。 3.2.2 粒状硅藻土，用于分散样品颗粒以获得最大的样品与溶剂接触表面积，同时可以吸附一部 分样品中的水分。 3.2.3 干燥剂的净化，在浅盘中以400℃的温度加热4 小时或用二氯甲烷萃取。如果用二氯甲烷 萃取，则需要做试剂空白实验来证明萃取后的干燥剂不会给样品的分析带来影响。 3.3 磷酸溶液，用4.1 中所指水制备磷酸 （H3PO4）溶液(体积比为1:1)。 3.4 萃取溶剂: 萃取溶剂依被萃取的分析物而定。所有试剂均为试剂级或同等质量，使用前都应 进行脱气。 3.4.1 萃取有机氯农药，丙酮/己烷 （1:1，v/v），或丙酮/二氯甲烷 （1:1，v/v）。 3.4.2 萃取半挥发性有机化合物，丙酮/二氯甲烷 （1:1，v/v）或丙酮/己烷 （1:1，v/v）。 3.4.3 萃取PCBs，丙酮/己烷 （1:1，v/v）或丙酮/二氯甲烷 （1:1，v/v）或己烷。 3.4.4 萃取有机磷农药，二氯甲烷，CH2Cl2，或丙酮/二氯甲烷 （1:1，v/v）,CH3COCH3/CH2Cl2。 3.4.5 萃取含氯除草剂，丙酮/二氯甲烷/磷酸 （250:125:15，v/v/v）, 或丙酮/二氯甲烷/三氟乙酸 （250:125:1，v/v/v）。若采取后者，三氟乙酸溶液应是将 1%的三氟乙酸加入乙腈制取。在每次 萃取前，应制备新鲜的溶液。 3.4.6 如果分析员能对样品基质中的相关分析物进行合理的分析，那么也可以采用其它的溶剂体 系。注意：对于非常湿的样品 （湿度≧30%），应减少亲水性溶剂的用量。 3.5 高纯度气体如:氮气、二氧化碳或氦气可用于吹扫或给萃取池加压。按仪器生产商的说明选 择气体。 涉及地区：广东省危险废物鉴定、浙江省危险废物鉴定、福建省危险废物鉴定、海南省危险废 物鉴定、云南省危险废物鉴定、广西省危险废物鉴定、贵州省危险废物鉴定、新疆省危险废物 鉴定、四川省危险废物鉴定、重庆市、西藏省危险废物鉴定、湖南省危险废物鉴定、江西省危 险废物鉴定、湖北省危险废物鉴定、上海市危险废物鉴定、北京市危险废物鉴定、天津市危险 废物鉴定、安徽省危险废物鉴定、江苏省危险废物鉴定、甘肃省危险废物鉴定、宁夏省危险废 物鉴定、内蒙古省危险废物鉴定、黑龙江省危险废物鉴定、吉林省危险废物鉴定、