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高效液相色谱仪器故障的诊断与维修陈旭东(fjfzxdc) 陈彩萍(ccp)高效液相色谱仪器出现故障可以从多方面入手1.从部件的运转情况推测,如压力、流速的变化2.从色谱图的异常情况推测,如出峰时间、峰形3.从数据结果中分析一.从压力变化判断 1.压力无现象判断故障排除面版灯不亮电源不通检查电源接头松脱拧紧接头泵头漏液接口太松拧紧泵头螺丝泵密封垫磨损更换密封垫现象判断故障排除泵不送溶剂泵头有气泡排气泡,溶剂需脱气使用的溶剂黏性太高换低黏性溶剂溶剂贮液器中过滤器脏清洗贮液瓶、过滤器,排空阀打开关闭排空阀控制器设定不正确设置正确流动相不够补足流动相2.压力高现象判断故障排除压力值高泵流速设定太高设定正确的流速流动相使用不恰当使用恰当的流动相缓冲结晶盐沉淀冲洗样品与流动相不互溶稀释或改变流动相柱温太低升高温度色谱柱性能下降换柱现象判断故障排除压力值高溶剂贮液器中过滤器脏清洗链接管路阻塞冲洗,必要时更换进样阀阻塞冲洗进样器3.压力低现象判断故障排除压力值低泵流速设定太低设定正确的流速色谱柱选择不恰当更换恰当的色谱柱柱温过高降低柱温系统漏液检查漏液位置并维修流动相使用不当改变流动相9、我们的市场行为主要的导向因素,第一个是市场需求的导向,第二个是技术进步的导向,第三大导向是竞争对手的行为导向。10、市场销售中最重要的字就是“问”。11、现今,每个人都在谈论着创意,坦白讲,我害怕我们会假创意之名犯下一切过失。12、在购买时,你可以用任何语言;但在销售时,你必须使用购买者的语言。13、He who seize the right moment, is the right man.谁把握机遇,谁就心想事成。14、市场营销观念:目标市场,顾客需求,协调市场营销,通过满足消费者需求来创造利润。15、我就像一个厨师,喜欢品尝食物。如果不好吃,我就不要它。16、我总是站在顾客的角度看待即将推出的产品或服务,因为我就是顾客。17、利人为利已的根基,市场营销上老是为自己着想,而不顾及到他人,他人也不会顾及你。4.压力不稳现象判断故障排除压力变化重现性好采用梯度所引起的压力是正常泵内有气泡溶剂脱气不适当排气泡,溶剂需脱气压力波动泵密封垫损坏更换密封垫溶剂混合器故障清洗或更换混合器漏液连接口太松拧紧接口管路损坏更换二、从色谱图的异常情况推测1.峰前沿现象判断故障排除峰前沿柱性能下降更换色谱柱保护柱失效换柱芯进样体积太大或样品浓度太高降低进样体积或降低样品浓度2.峰拖尾现象判断故障排除峰拖尾柱性能下降更换色谱柱保护柱失效换柱芯色谱柱或保护柱被污染清洗柱或保护柱,必要时更换色谱柱选择不当选择恰当的色谱柱流动相选择不当选择恰当的流动相3.峰变宽现象判断故障排除峰变宽柱性能下降更换色谱柱保护柱失效换柱芯色谱柱或保护柱被污染清洗柱或保护柱,必要时更换色谱柱选择不当选择恰当的色谱柱流动相选择不当选择恰当的流动相流动相流速太低调节流速现象判断故障排除峰变宽缓冲液浓度太低增加浓度系统没到达平衡使系统到达平衡进样器问题检查进样器环境温度变化使用柱温箱漏夜检查漏夜的位置并维修出现两个或多个未被完全分离的物质的峰选择其它色谱条件以改善分离效果检测器时间常数太大使用较小的时间常数4.峰分叉现象判断故障排除峰分叉柱性能下降更换色普柱保护柱失效换柱芯色谱柱或保护柱被污染清洗柱或保护柱,必要时更换进样体积太大或样品浓度太高降低进样体积或降低样品浓度样品溶剂不溶流动相改变溶剂或采用流动相溶解样品5.无峰现象判断故障排除无峰检测器参数设置错误设置正确的检测器参数样品降解检查样品配制过程,更换样品自动进样器故障检查进样器无样品加样品检测器与数据处理装置链接故障检查并正确链接6.负峰现象判断故障排除出现所有负峰连接数据处理系统信号线接反正确连接记录仪或检测器信号极性相反改变极性设置出现一个或几个负峰离子对分离体系对峰的影响在流动相中溶解样品使用的流动相吸收高使用流动相稀释样品自动进样器注射进空气清洗自动进样器7.鬼峰 现象判断故障排除色谱图出现鬼峰样品前处理时产生降解或混入杂质用标准品对照、检查样品处理过程,换新样品前一次进样的洗脱物增加分析时间或梯度洗脱、提高流速、如问题仍存在,两次进样间用强溶剂冲洗色谱柱注射器脏清洗注射器、冲洗进样口现象判断故障排除色谱图出现鬼峰流动相被污染清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂柱被污染清洗柱或更换柱六通阀污染清洗六通阀检测器污染清晰检测器管路污染冲洗流动相中含有稳定剂或稳定剂变化使用无防腐溶剂8.保留时间变化现象判断故障排除保留时间不重复系统不问或未达到平衡分析之前应有足够的时间使系统平衡室温波动大使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境柱被污染冲洗柱或更换柱溶剂配比不合适调节溶剂配比进样体积太大或样品浓度太高减小进样体积9.保留时间
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