对氨基苯甲酸酯类和酰苯胺类局麻药物的分析 PPT.pptxVIP

对氨基苯甲酸酯类 和酰苯胺类局麻药物的分析;;;;;盐酸利多卡因 + HNO3 + Hg(NO3)2;盐酸普鲁卡因的鉴别试验 ChP(200５);;(五)制备衍生物测熔点 (六)紫外特征吸收光谱 (七)红外吸收光谱 ;一、盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查;(一)亚硝酸钠滴定法;;(2)盐酸的用量 理论上: 芳胺∶盐酸＝1∶2mol 实际上: 芳胺∶盐酸＝1∶2、5~6mol;(３)反应速度与滴定时温度的关系; 永停法 电位法 外指示剂法 内指示剂法;?永停法;4、 示例 盐酸普鲁卡因 Ch、P(2010) 取本品约0、6g,周密称定,照永停滴定法(附录ⅦA),在15～25℃,用亚硝酸钠滴定液(0、1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0、1mol/L)相当于27、28mg的C13H20N2O2·HCl;(二)非水溶液滴定法 盐酸利多卡因结构中酰氨基邻位有二个甲基,受空间位阻影响,水解较慢,不适宜用重氮化法测定;但其结构中有脂肪胺基[-N(C2H5)2],具有弱碱性,可采纳非水溶液滴定法。;(三)分光光度法 注射用盐酸丁卡因在稀酸性溶液中,在310nm波长处有最大吸收,可用于定量。 ;例： 精密称取对乙酰氨基酚42mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸光度为0.594，按C8H9NO2的吸收系数 为715 计算百分含量。;例: 取标示量为0、3g的对乙酰氨基酚片10片,总重为3、3660g,称出44、9mg,置250ml量瓶中,加0、4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15min,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过。弃去初滤液,周密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加0、4％氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,在257nm的波长处测的吸光度为0、583,按C8H9NO2的吸收系数 为715 计算本片剂的标示量%。;四、高效液相色谱法 　盐酸利多卡因注射液;练习与考虑;4、下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者(A) A、 乙酰水杨酸 B、 对氨基水杨酸钠 C、 对乙酰氨基酚 D、 普鲁卡因 E、 苯佐卡因 ;5、亚硝酸钠滴定法中,可用于指示终点的方法有(BCDE) A、 自身指示剂法 B、 内指示剂法 C、 永停法 D、 外指示剂法 E、 电位法 ;6、ChP(2005)亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时,指示滴定??点的方法为(C) A、 自身指示终点法 B、 电位法指示终点 C、 永停滴定法 D、 氧化还原指示剂法 E、 酸碱指示剂法 ;7、盐酸普鲁卡因采纳亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是(ABCDE) A、 强酸 B、 加入适量溴化钾 C、 室温(10～30℃)下滴定 D、 滴定管尖端深入液面 E、 永停法指示终点 ;8、在亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾的目的是(　　)。 A、增加K＋的浓度,以加快反应速率　　 B、形成NaBr以防止重氮盐分解 C、使滴定终点的指示更明显　　 D、利用生成的Br2的颜色指示终点 E、能生成大量的NO＋,从而加快反应速率;9、中国药典规定亚硝酸钠滴定法进行滴定的温度是(　　)。 A、0～5℃　　B、5～10℃　　C、0～10℃　　D、10～20℃　　E、10～30℃;10、 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是(E) A、 有关物质 B、 二苯酮 C、 盐酸 D、 醛 E、 酮体 ;[B型题]; A。溴量法 B、 紫外分光光度法 C、 亚硝酸钠滴定法 D、 RP-HPLC法 E、 非水滴定法 5、 盐酸去氧肾上腺素 6、 肾上腺素注射液 7、 盐酸普鲁卡因 8、对乙酰氨基酚;A、对氨基酚　　B、对氨基苯甲酸　　C、酮体　　D、间氨基酚　　E、肾上腺酮 1、中国药典规定对乙酰氨基酚中需检查的特别杂质是(　 )。 2、中国药典规定盐酸普鲁卡因注射液中需检查的特别杂质是(　　)。 3、中国药典规定盐酸去氧肾上腺素需检查的特别杂质是(　　)。 4、中国药典规定盐酸异丙肾上腺素需检查的特别杂质是(　　)。;[X型题] ;;简答题: 1、简述亚硝酸钠法的滴定原理与应注意的实验条件？ 2、简述氨基苯甲酸类药物的基本理化性质与鉴别法？;实验设计题;①司可巴比妥钠,可采纳加成反应进行鉴别。 ②原理:司可巴比妥钠分子结构中含有不饱与键取代基丙烯基,可与碘发生加成反应,使碘褪色。 ③实验操作:取供试品0、1g,加水10ml溶解后,加碘试液2