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电化学基础实验报告 华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 学生姓名 麦 荣 伟 学 号 20130010011 专 业 新能源材料与器件 年级、班级 2013 级 课程名称 电化学基础实验 实验项目交流阻抗谱法测量电极过程参数 √ 实验类型 □验证 □设计 □综合 实验时间 2015 年 5 月 19 日 实验指导老师 吕 东 生 实验评分 一、实验目的 1. 了解交流阻抗谱法的基本原理； 2. 能够分析简单的 Nyquist 谱图获得电极过程参数。 二、实验原理 交流阻抗法是电化学测试技术中一类常用的方法，是以小幅度的正弦波信号 (电流或电位)施加于研究电极时，测量相应的电极电流或电位随时间的变化，进而计算各 种电极参数。复数阻抗的测量是以复数形式给出电极在一系列频率下的阻抗，可以提供被 研究电极的较丰富的信息，此法得到广泛的发展，被认为是电化学研究中的颇有潜力的一 种方法。 图 1. 完全电化学控制下电极的复平面阻抗图 图2. 完全电化学控制下电极的等 效电路图 电化学基础实验报告 (Nyquist 图) Rs: 溶液电阻；Cdl: 双电层电容；Rct: 电荷交换电阻 图 1 是完全电化学控制下电极的复平面阻抗图，图 2 是该电极对应的等效电路图。通 过等效电路拟合实验所得的 Nyquist 图，获得电极反应的参数是目前解析交流阻抗谱图的 常用方法。 三、实验器材 CHI电化学工作站；铂片电极；Hg/Hg SO 参比电极；玻碳电极；三口电解池；0.1 2 4 mol/L VO + + 0.1 mol/L VO2+ +3 mol/L H SO 溶液；程控水浴锅 2 2 4 四、实验步骤 1. 预处理电极。铂电极为对电极，Hg/Hg2SO4电极为参比电极，玻碳电极为研究电极； 2. 打开仪器和电脑，连接仪器和电极。记录电极开路电位，待开路电位稳定后，选择“交流 5 3 阻抗”方法。电极电位为开路电位，施加交流电压信号振幅为10mV，频率范围为10 ~10 Hz； o 3. 待测量结束后，保存数据，将电解槽放入50 C水浴锅中，重复步骤3. 4. 关闭电脑和仪器，清洗电极与电解槽。 五、实验数据处理及分析 1. 使用仪器自带的软件拟合实验获得的 Nyquist,求得 Rs、Cdl 和 Rct 三个参数； 常温：Rs：4.823 Cdl：7.018 × 10-5 Rct：79.83 o -4 50 C： Rs：4.114 Cdl：1.024 × 10 Rct：23.21 2. 在同一张图中作出不同温度下测量的玻碳电极的 Nyquist 图及其拟合图。 电化学基础实验报告 o 2+ 2+ 图 3 常温和 50 C 下玻碳电极在 0.1MVO +0.1MVO +3MH SO 体系中的 Nyquist 图 2 4 电化学基础实验报告