室内空气中甲醛的测定方法_分光光度法.docVIP

室内空气中甲醛的测定方法 中国色谱网(2007-12-10 13:54:11) 文章作者：未知 空气中甲醛的测定方法很多， 主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、 气相色谱法、电化学传感器法等。 H.1 AHMT分光光度法 H.1.1 相关标准和依据 本方法主要依据 GB/T16129 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法》 H.1.2 原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成 6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。 H.1.3 测定范围 本方法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2~3.2 卩甲醛。若采样流量为1L/min ，采样体积为20L , 则测定浓度范围为 0.01~0.16 mg/m3 。 H.1.4 试剂和材料 本法所用试剂除注明外，均为分析纯；所用水均为无有机物水。 H.1.4.1 吸收液：称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和 0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀 释至 1000mL 。 H.1.4.2 0.5%4- 氨基-3-联氨-5-巯基-1 , 2 , 4-三氮杂茂(简称 AHMT )溶液：称取 0.25gAHMT 溶于0.5mol/L 盐酸中，并稀释至 50mL，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年。 H.1.4.3 5mol/L 氢氧化钾溶液：称取 28.0g 氢氧化钾溶于100mL 水中。 H.1.4.4 1.5%高碘酸钾溶液：称取 1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L 氢氧化钾溶液中，并稀释至 100mL，于水浴上加热溶解，备用。 H.1.4.5 0.1000mol/L 碘溶液：称量 40g碘化钾，溶于 25mL 水中，加入12.7g 碘。待碘完全溶 解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 H.1.4.6 1mol/L 氢氧化钠溶液：称量 40g 氢氧化钠，溶于水中，并稀释至 1000mL 。 H.1.4.7 0.5mol/L 硫酸溶液：取 28mL 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至 1000mL 。 H.1.4.8 硫代硫酸钠标准溶液 [c ( Na2S2O3 ) =0.1000mol/L] ：可购买标准试剂配制。 H.1.4.9 0.5% 淀粉溶液：将 0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入 100mL 沸水，并煮 沸 2~3 min 至溶液透明。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌保存。 H.1.4.10 甲醛标准贮备溶液：取 2.8mL 含量为 36 % ~38 % 甲醛溶液，放入 1L 容量瓶中，加水 稀释至刻度。此溶液 1mL 约相当于 1mg 甲醛。 H.1.4.11 甲醛标准贮备溶液： 取 2.8mL 甲醛溶液(含甲醛 36%~38% )于 1L 容量瓶中， 加 0.5mL 硫酸并用水稀释至刻度，摇匀。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取 20.00mL 甲醛标准贮备溶液，置于 250mL 碘量瓶中。加入 20.00mL0.0500mol/L 碘溶液和 15mL1mol/L 氢氧化钠溶液， 放置 15min 。加入 20mL0.5mol/L 硫酸溶液，再放置 15min ，用 0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入 1mL0.5% 淀粉溶液， 继续滴定至刚使蓝色消失为终点， 记录所用硫代硫酸钠溶液体积。 同时用水作试 剂空白滴定。甲醛溶液的浓度用下式计算： c=(V1-V2)*M*15 / 20 式中： c —— 甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度， mg/mL ； V1 —— 滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积， mL ； V2 —— 滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积， mL ； M —— 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度， mol/L ； 15 ——甲醛的换算值。 取上述标准溶液稀释 10 倍作为贮备液，此溶液置于室温下可使用 1 个月。 H.1.4.12 甲醛标准溶液：用时取上述甲醛贮备液，用吸收液稀释成 I.OOmL 含2.00 速甲醛。 H.1.5 仪器和设备 .2 各管加入 1.0mL5mol/L 氢氧化钾溶液， 1.0mL0.5%AHMT 溶液，盖上管塞，轻轻颠倒混匀三次， 放置 20min 。加入 0.3mL1.5% 高碘酸钾溶液，充分振摇，放置 5min 。用 10mm 比色皿，在波长 550nm 下，以水作参比，测定各管吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线， 并计算回归线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定计算因子 Bs （卩g /吸光度）。 H.1.7.2 样品测定 采样后，补充吸收液到采样前的