18-高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程.docxVIP

责 责 程 高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程 文件类型 质量检验仪器 SOP文件 执行部门 质量部 起 草 人： 起草日期： 修 订 号 批准日期 文件编码 SOP-QC-7018-00 执行日期 审 核 人： 审核日期： 执行日期 批 准 人： 批准日期： 变更原因及目 ： 目 的：制订高氯酸滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：高氯酸滴定液（ 0.1 mol/L ）的配制和标定。 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。 序： 1. 仪器及用具 管、量筒、 2. 试剂及试液 示液。 十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸 滴定管等。 高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指 3. 配制 取无水冰醋酸 (按含水量计算每 1g 水加醋酐 5.22ml)750 ml ，加入高氯酸 [70 — 72％（g／ g ） ] 8.5 ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐 23 ml ，边加边摇， 加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成 1000 ml ，摇匀，放置 24 小时。若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水份测 定法（按药典附录项下 的 SOP） 测定本液的含水量，再用水和醋酐反复调