原料标准操作规程：苏木.pdfVIP

1．目的：建立苏木检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确 保公司产品质量。 2 范围：本规程适用于生产用原料药苏木的检验。 3 ．责任：质量部、QC 检验员、QC 主管、QA 主管。 4 ．执行标准：《中国药典》2010 年版一部第 153 页、TL-YL-143-1。 5 ．内容： 5.1 性状 本品呈长圆柱形或对剖半圆柱形，长 10 ～lOOcm ，直径 3 ～ 12cm。表面黄红色至棕红色，具刀削痕．常见纵向裂缝。质坚硬。断面略 具光泽 ，年轮明显 ，有的可见暗棕色、质松、带亮星的髓部。气微 ，味微涩。 5.2 鉴别 5.2.1 本品横切面：射线宽 1 ～2 列细胞。导管直径约至 160μm，常含黄棕 色或红棕色物。木纤维多角形 ，壁极厚。木薄壁细胞壁厚 ，木化 ，有的含草 酸钙方晶。髓部薄壁细胞不规则多角形，大小不一，壁微木化，具纹孔。 5.2.2 取本品粉末 lg，加甲醇 lOml，超声处理 30 分钟，滤过，取滤液作为 供试品溶液。另取苏木对照药材 lg，同法制成对照药材溶液。再取巴西苏木 素对照 ，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色 谱法(SOP-ZL-TZ009-1)试验 ，吸取上述三种溶液各 2μl，分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上，以三氯甲烷丙酮甲酸(8 ：4 ：1)为展开剂，展开，取出，晾 干，立即置干燥器内放置 12 小时后置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色 谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱楣应的位置上，显相同颜色的斑点。 5.3 检查 水分 不得过 12.0% （SOP-ZL-TZ002-1 第一法）。 5.4 浸出物 照醇溶性浸出物测定法（SOP-ZL-TZ006-1）项下的热浸法测 定，用乙醇作溶剂，不得少于 7.0%。 5.5 含量测定 照高效液相色谱法(SOP-ZL-TZ016-1)测定。 5.5.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 乙腈为流动相 A ，以水为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波 长为 285nm。理论板数按(±)原苏木素 B 峰计算应不低于 3000。 5.5.2 对照品溶液的制备 取巴西苏木素对照品和(±)原苏木素 B 对照品适量 ， 精密称定，加甲醇分别制成每 1ml 各含 0.2mg 的溶液，即得。 5.5.3 供试品溶液的制备 取本品粗粉约 lg，精密称定，置圆底烧瓶中，精 密加入 80%甲醇 50ml，称定重量 ，加热回流 20 分钟 ，放冷 ，再称定重量 ， 用 80%甲醇补足减失的重量，摇匀 ，静置 ，取上清液 ，滤过 ，取续滤液 ，即 得。 5.5.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 5μl，注入液相色谱 仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含巴西苏木素(C H 0 )不得少于 0.50% ，(±)原苏 16 14 5 木素 B(C H 0 )不得少于 0.50%。 16 16 5