【标准】各种仪器期间核查操作标准规程.docx

仪器期间核查操作规程 |精. |品. |可. |编. |辑. |学. |习. |资. |料. * | * | * | * | |欢. |迎. |下. |载. 目录 Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程 2 液相色谱仪期间核查规程 4 气相色谱仪期间核查规程 7 气质联用仪期间核查规程 9 电导率仪期间核查规程 11 酸度计期间核查规程 12 原子吸取分光光度计期间核查规程 13 AFS-9800 型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 14 UV-1750 期间核查作业指导书 16 pH 计期间核查作业指导书 18 微量水分测定仪期间核查规程 20 马弗炉期间核查操作规程 22 电热恒温干燥箱期间核查规程 23 电热鼓风干燥箱期间核查规程 24 恒温水浴锅期间核查操作规程 26 面筋测定仪核查方法 27 降落数值测定仪期间核查程序 28 粉质测定仪期间核查程序 30 拉伸测定仪期间核查规程 31 小麦硬度指数测定仪期间核查规程 32 容重器期间核查规程 33 恒温设备期间核查 34 高压灭菌器期间核查 35 干烤灭菌器期间核查 36 电子天平期间核查 37 离子色谱仪期间核查规程 38 荧光定量 PCR 仪期间核查程序 41 Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程 |精. |品. |可. |编. |辑. |学. |习. |资. |料. * | * | * | * | |欢. |迎. |下. |载.  目的 对 Agilent 1260-6460 串联质谱仪运行情形进行检查， 保证仪器正常使用 ,确保检验数据精确牢靠； 范畴 适用 Agilent 1260-6460 串联质谱仪在两次校准之间或修理之后的运行检查； 依据 Agilent 1260-6460 液相-质谱/质谱联用仪说明书 JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程 条件 环境条件 仪器分析室应当清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好 仪器应平稳地放在工作台上，便于操作，四周无猛烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好 环境温度 18-25℃， 24 小时内温度波动不超过 ±3℃，相对湿度低于 75% 电源要求 4.2.1 电源电压： 220±22V 4.2.2 电源频率： 50±0.5Hz 4.2.3 UPS 正常工作 (应保证 24 小时不断电 ) 仪器与试剂 甲醇（色谱纯） 4.3.1 乙腈（色谱纯） 4.3.3 高纯水 4.3.6 ESI 源调谐液5.核查内容 5.1 真空系统是否达到分析要求（ 1.9 ×10-5≤ High Vac ≤ 2.3-5×）10 各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南） 电脑、液相、质谱能正常连接 5.4 质量范畴（ 0-3000） 5.5 质量的精确性（ ±0.1u） 5.6 辨论率（ ≤ 0.7 ）u 5.7 调谐指标离子的灵敏度 (906.7)(＞1.0 ×107) 测量的重复性 ( ≤ 10%) 技术要求： 定性测量重复性误差（ 6 次测量） RSD 定性≤1.5% 定量测量重复性误差（ 6 次测量） RSD 定量≤5.0% 运行检查方法 挑选一种适当的有证标准溶液或稳固的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等） ，记录保留时间和峰面积，连续测量 6 次，运算相对标准偏差 RSD（%）； RSD = n 2 X i X / n 1 i 1 1 100 ?????? .(3) X RSD 即为定性定量测量重复性相对标准偏差； 式中： X i ----第 i 次测得的保留时间或峰面积； |精. |品. |可. |编. |辑. |学. |习. |资. |料. * | * | * | * | |欢. |迎. |下. |载.  X ----n 次测得结果的算术平均值； I 测量序号； n 测量次数； 标准曲线线性范畴 待仪器处于正常工作状态， 对浓度为 1ng/mL，10ng/mL，50ng/mL，100ng/mL，500ng/mL 的隐色孔雀石绿标准系列进行测定，测量其峰面积，运算标准序列的线性回来方程，由仪器运算出工作曲线的相关系数， r 应≧ 0.9900. 6.核查周期 在仪器设备两次检定之间或修理后，一般一年核查一次； 液相色谱仪期间核查规程 |精. |品. |可. |编. |辑. |学. |习. |资. |料. * | * | * | * | |欢. |迎. |下. |载. 目的 对液相色谱运行情形进行检查，保证其正确使用，确保检测数据精确牢靠； 范畴 适用于安捷伦 1260液相色谱仪在两次检定 /校准之间或修理后的运行检查；3.核查项目 标准曲线相关系数，定量重复性，检出限，基线噪声和基线漂移； 环境条件 仪器室应清洁无尘,无