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Box-Behnken设计优化小儿消积止咳制剂提取纯化工艺
小儿消积止咳制剂(口服液/颗粒)组方来源于山东中医药大学附属医院儿科名老中医毕可恩的临床经验方,由山楂、槟榔、枳实、枇杷叶、瓜蒌、连翘、莱菔子、葶苈子、蝉蜕和桔梗10味中药制成,具有清热肃肺、消积止咳的功效1 材料1.1 仪器1260型高效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司);XS204 型电子分析天平(Mettler Toledo)。1.2 试药对照品辛弗林(批号:110727-201809,纯度:99.5%)、柚皮苷(批号:110722-201815,纯度:93.4%)均购自中国食品药品检定研究院。小儿消积止咳制剂提取液、醇沉液(中药制药共性技术国家重点实验室);甲醇、乙腈为色谱纯;其余试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 辛弗林的测定方法2.1.1 辛弗林对照品溶液的制备 精密称取辛弗林对照品适量,加入50%的甲醇制成20 μg·mL2.1.2 辛弗林供试品的制备 精密量取药材提取液/醇沉液适量(折合成品0.5支/袋),水浴加热浓缩至约10 mL(醇沉液浓缩至无醇后加水10 mL溶解),通过聚酰胺柱(30~60目,2.5 g,内径为12.5 mm,干法装柱),用水30 mL洗脱,收集洗脱液,至50 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2.1.3 色谱条件 色谱柱:TURNER Kromasil 100A C2.1.4 含量测定 分别精密吸取对照品与供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,测定,即得。2.2 柚皮苷的测定方法2.2.1 柚皮苷对照品的制备 取柚皮苷对照品适量,精密称定,加入50%的甲醇制成60 μg·mL2.2.2 柚皮苷供试品的制备 精密量取提取液/醇沉液适量(折合成品0.5支/袋),至50 mL量瓶中,加50%甲醇,定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2.2.3 色谱条件 色谱柱:Agilent ZORBAX SB C2.2.4 含量测定 分别精密吸取对照品与供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,测定,即得。2.3 干物质得率测定方法 干物质得率测定方法参考《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020 年版四部通则0831“干燥失重测定法”,精密量取提取液/醇沉液10 mL,称量,记录质量,水浴蒸干,置于105 ℃烘箱,干燥至质量恒定,干燥器中冷却至室温,称质量,计算干物质得率。2.4 评价指标《中国药典》2020 年版一部小儿消积止咳口服液项下的含量测定项为辛弗林,小儿消积止咳颗粒的含量测定项为柚皮苷。此外,干物质得率也是衡量工艺的重要指标。根据多年生产数据,经SPSSAU熵值法计算确定,=( R=( R2.5 水提单因素试验2.5.1 料液比对水提工艺的影响 固定提取时间为60 min,提取次数为2次,考察料液比(1:4、1:6、1:8、1:10)对水提效果的影响,结果见图1。由图1可知,料液比在1:4~1:8时,料液比增加,2.5.2 提取次数对水提工艺的影响 固定提取时间为60 min,料液比为1:8,考察提取次数(1、2、3、4次)对水提效果的影响,结果见图2。由图2可知,提取次数在1~4时,随着提取次数的增加,2.5.3 提取时间对水提工艺的影响 固定料液比为1:8,提取次数为2次,考察提取时间(30、60、90、120、150 min)对水提效果的影响,结果见图3。由图3可知,随着提取时间的增加,2.6 Box-Behnken响应面法优化水提工艺2.6.1 水提方案设计及试验结果 依据Box-Behnken响应面试验设计原理,结合上述水提单因素试验结果,进行因素水平设计与试验。因素水平见表1,设计及结果见表2~3。2.6.2 水提模型拟合及方差分析 采用Design-expert 8.0.6软件对试验结果进行分析,得到回归方程:A和A2.6.3 水提工艺验证 通过模型分析可以确定水提最佳工艺:料液比为1:8,提取次数为2.84次,提取时间为99 min,此时综合评分2.7 醇沉单因素试验2.7.1 浸膏相对密度对醇沉工艺的影响 固定醇沉时间为24 h,醇沉醇度为60%,考察醇沉前浸膏相对密度(1.15、1.20、1.25、1.30)对醇沉效果的影响,结果见图7。由图7可知,随着相对密度的提高,2.7.2 醇沉醇度对醇沉工艺的影响 固定醇沉前浸膏相对密度为1.23,醇沉时间为24 h,考察醇沉醇度(50%、60%、70%
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