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蜂蜜质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程 1 品名: 1.1中文名:蜂蜜 1.2汉语拼音:Fengmi 2 代码: 3 供应商见:见合格供应商名单 4 取样文件编号: 5 检验方法文件编号: 6 依据:《中国药典》2020年。 7 质量标准: 作为定位用。 供试品溶液的制备取本品1g,置烧杯中,精密称定,加10%甲醇适量溶 解,并分次转移至50ml量瓶中,精密加入鸟苷对照品溶液1ml,加10%甲醇 至刻度,摇匀,即得。 测定法精密吸取供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定;另取鸟苷对 照品溶液,5-羟甲基糠醛对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,用以 确定供试品色谱中5-羟甲基糠醛及鸟苷的色谱峰;以鸟苷对照品计算含量并 乘以校正因子0.340进行校正,即得。 本品含5-羟甲基糠醛,不得过0.004%。 蔗糖和麦芽糖照〔含量测定〕项下方法测定,分别计算含量。本品含蔗糖 和麦芽糖分别不得过5.0%。 含量测定 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以Prevail Carbohyrate ES为色谱柱,以乙腈- 水(75:25)为流动相;示差折光检测器检测。理论板数按果糖峰计算应不 低于2000。 标准曲线的制备分别精密称取果糖对照品1.0g,葡萄糖对照品0.8g,置同 一具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,摇匀,作为果糖、葡萄糖 对照品储备液。另精密称取蔗糖对照品0.2g,麦芽糖对照品0.2g,置同一具 塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈10ml,溶解,摇匀,作为蔗糖、麦芽糖对照 品储备液。分别精密量取果糖、葡萄糖对照品储备液和蔗糖、麦芽糖对照品 储备液,加40%乙腈配成不同浓度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖混合对照 品溶液。每一浓度溶液配制中,储备液的用量和稀释体积见下表。 精密吸取混合对照品溶液各15μl,注入液相色谱仪,分别测定。以对照品 浓度为横坐标,以峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程。 供试品溶液的制备取本品约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 40%乙腈20ml,溶解,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法精密量取供试品溶液15μl,注入液相色谱仪,测定,按标准曲线法计 算含量。本品含果糖(C6H12O6)和葡萄糖(C6H12O6)的总量不得少于60.0%, 果糖与葡萄糖含量比值不得小于1.0。 同法定标准 复验期36个月。同法定标准贮藏置阴凉处。同法定标准 8 检验操作规程: 8.1试药与试剂:酚酞、氢氧化钠滴定液、碘试液、硅藻土、固相萃取柱、活性炭、乙醇、正丙醇、三乙胺、苯胺、二苯胺、磷酸、丙酮。 8.2 仪器与用具:阿贝折射仪、超级恒温水浴锅、真空泵、硅胶G薄层板。 8.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。 8.4相对密度本品如有结晶析出,可置于不超过60℃的水浴中,待结晶全部融化后,搅匀,冷至25℃,照相对密度测定法(附录10)项下的韦氏比重秤法测定,相对密度应在1.349以上。 8.5 检查: 8.5.1水分:取本品(有结晶析出的样品置于不超过60℃的恒温水浴中温热使融化)1~2滴,滴于棱镜上(预先连接阿贝折光计与恒温水浴,并将水浴温度调至40℃±0.1℃至恒温,用新沸过的冷水校正折光计的折光指数为1.3305)测定,读取折光指数,按下式计算: X=100-[78+390.7(n-1.4768)] X——样品中的水分含量(%) n——样品在40℃时的折光指数 8.5.2酸度取本品10g,加新沸过的冷水50ml,混匀,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)4ml,应显粉红色,10秒钟内不消失。 8.5.3 淀粉和糊精取本品2g,加水10ml,加热煮沸,放冷,加碘试液1滴,不得显蓝色、绿色或红褐色。 8.5.4 寡糖取本品2g,置烧杯中,加入10ml水溶解后,缓缓加至活性炭固相萃取柱(在固相萃取空柱管底部塞入一个筛板,压紧,置固相萃取装置上。称取硅藻土0.2
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