污水厂常用指标化验方法.docx

水 质 指 标 监 测 指 导 手 册 |精. |品. |可. |编. |辑. |学. |习. |资. |料. * | * | * | * | |欢. |迎. |下. |载. COD-571-1 型消解装置（ 2002） 一、5B-1（ C ）型 COD 快速测定仪 预备工作 : 1.M 试剂的制备：称取 2.6g 固体试剂 M 和 11.5g 硫酸银（ AR）于1000ml 棕色小口瓶中，加入 1000ml 硫酸（ AR，比重为 1.84），过夜或微热即可溶解；使用时摇匀（ AR— 即分析纯试剂） 留意： M 试剂为强腐蚀性液体 ,应当心操作！如溅到皮肤上，立刻用水冲洗； 2.K 试剂的预备：称取 8.7g 固体试剂 K 于 100ml 烧杯中，再加入 90ml 蒸馏水， 在不断搅拌下加入 6ml 硫酸直至溶解， 如难溶， 可稍加热， 最终用蒸馏水稀释到 100ml； 将配好的 M 试剂移入 5ml 磨口移夜器中备用， 移液器定位在 4.8ml 处；此溶液的有效期为 3 个月； 检测恒温器指示实际温度在 165± 1.5℃时，即可进行试验； 反应管的清洗及干燥：反应管第一次使用时，应先用洗液处理， 然后用自来水，蒸馏水冲洗，烘干后备用； 6 移液器为半自动加液器，使用时，应将管中的气泡除去，方法是使管稍加倾斜，气泡即可赶出，用固定螺丝使定位到肯定的位置； 定量器的定位与移液器的定位的方法类同（ K 试剂使用的定量器， 时间长不用， 简单粘住， 所以，每天用后应用水冲洗， 并将水排净）；测定步骤： 用 5ml 刻度移液管精确量取 2.5ml 试样于反应器中，加入试剂K0.7ml ，然后缓慢加入 4.8ml 试剂 M（应先慢后快，一般在 10 秒钟左右完成，加入过快会使溶液不匀，形成上层色深、下层色浅，如出 此现象应重做； 一般靠加液器注入液自身重量自由落下， 洽使溶液混匀，如不均可稍加摇动） ，加完后溶液 上下应当颜色匀称；二是检查炉温是否过高） ； 当讯响器呼叫时， 取出反应管， 放置空气冷却器试管孔内， 按下“ 2 分”键； 当讯响器再呼叫时，当心向反应管加入 2.5ml 蒸馏水，再放入冷水 |精. |品. |可. |编. |辑. |学. |习. |资. |料. * | * | * | * | |欢. |迎. |下. |载. 孔内，按下“ 2 分”键（当室温较高时，可延长至 4 分钟）； 当讯响器再呼叫时，取出反应管，将反应液倒入光径 30mm 比色皿中；以蒸馏水代替水样，按以上同样手续处理溶液为空白； 光度计波长调在 610nm 处； 试验用过的反应管，无须用洗涤剂冲洗，一般先用来水蒸馏水冲洗烘干即可，以防洗涤剂粘附在内壁，影响测定； 对于多个样品连续测定时，将测过的比色皿中溶液从一角中倒掉， 当心甩净，即可倒入新的待测溶液， 因此引入的误差在答应范畴之内， 为了使误差更小，测定时，水样的 COD 值可从小往大做； 化学需氧量（ COD ）的重铬酸钾法测定 化学需氧量（COD）是指在肯定的条件下， 用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量； COD 反映了水中受仍原性物质污染的程度；水中的仍原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以 COD 测定又可反映水中有机物的含量； 一、 重铬酸钾法测定（ CODCr）的原理 在强酸性溶液中，精确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中仍原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，依据所消耗的重铬酸钾标准溶液量运算水样化学需氧量； 二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装置； 2、加热装置（电炉）； 3、25ml 或 50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等；三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液（ C 1/6K2Cr2O7）；称取预先在 120℃烘干 2h 的基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀； 2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（ C 12H8N2.H2O ）、0.695g 硫酸亚铁（ FeSO H2O）溶于水中，稀释至 100ml，储于棕色瓶内； 3、硫酸亚铁铵标准溶液（ C(NH 4)2 Fe(SO4)2.6H2O）：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中， 边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸， 冷却后移入 1000ml 容量瓶中， 加水稀释至标线， 摇匀；临用前，用重铬酸钾标准溶液标定； 标定方法：精确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中，加水稀释至 110ml 左右，缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀；冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色