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氨测定纳氏试剂分光光度法 氨测定纳氏试剂分光光度法 氨测定纳氏试剂分光光度法 氨的测定（纳氏试剂分光光度法） 1 概 要 1-1 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂生成黄色的化合物，此化合 物 的最大汲取波长为 425nm。 1- 2 如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化 合物，故产生严重扰乱。在联氨含量小于时，可用加入碘的方法除去扰乱。 1- 3 本法的测定范围为 。 2 仪 器 2- 1 分光光度计（附 10mm比色皿）。 2-2 10ml 比色管。 3 试 剂 3-1 纳氏试剂：称取 10g HgI 2 和 7g KI 加入少许除盐水研 磨成糊状，并增补少许除盐水至所有溶解。在不停搅拌 下加入 50ml30%NaOH溶液，移入 100ml 容量瓶中并稀至 刻度，摇匀，置暗处数天。待溶液完整澄清后，当心地 用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保留于暗处。 3- 2 氨标准溶液的配制： 3-2-1 贮备液（ 1ml 含 3）：称取 在 1100C烘 干 1-2h 的优级纯 NH3Cl ，用除盐水稀至 1000ml，摇匀。 3-2-2 工作溶液（ 1ml 含 0.01mg NH3）：量取适当的贮备液， 用除盐水正确稀释至十倍。 3-3 10%酒石酸钾钠 溶液（重 / 容）：称取 10g 酒石酸钾钠， 用除盐水溶解并稀至 100ml，加入 2ml 纳氏试剂，于暗处 搁置 2-3 天后，用虹吸法取其上层澄清液备用。 3-4 2%Al 2(SO4)3 溶液（重 / 容）。 3-5 30%乙酸锌溶液（重 / 容）。 3-6 0.002mol 碘溶液。 4 测 定 方 法 4-1 工作曲线的绘制： 4-1-1 按下表取一组氨工作 溶液于一组 10ml 的比色管中，并分 别用除盐水正确稀释至刻度。 编 号 1 2 3 4 5 6 7 氨工作 溶 0 液（ ml） 相当于水 0 样氨含量 (mg/l) 4-1-2 各加入 0.5ml 10%酒石酸钾钠 溶液和 0.2ml 纳氏试剂，混 匀。待 10min 后，用分光光度计波长 425nm 和 10mm 比色皿， 以蒸馏水作参比测定吸光度，依据测得的吸光度和相应的氨 含 量绘制工作曲线。 4-2 水样的测定： 4-2-1 当水样中不含 联氨时，取 10ml 水样按上述绘制工作曲 线的步续加试剂发 色后，测定吸光度，查 工作曲线即得 水样中氨含量。 4-2-22 当水样联氨含量在 以下时，取 10ml 水样加 0.2ml0.002 mol 碘溶液，搁置 15-20 min 后，按上述 绘制工作曲线的步续加试剂发 色后，测定吸光度，查 工作曲线即得水样中 氨含量。 测定有色水样时，应于 100ml 水样中加 1ml2%Al2(SO4) 3 溶液进行脱色后测定；当水样中加入纳氏试剂后发生污浊，说明含有硫化 物，应另取 20 ml 水样，预先加入 10 滴 30%乙酸锌溶液，摇匀后静止 2 小时，取上部澄清液进行测定。 铁 的 测 定 （见火力发电厂水、汽试验方法 SS-18-1-84 和 SS-18-2-84 ） 十八碳叔胺的测定 1 概 要 胺在 PH3-4的溶液中，能与甲基橙反响生溶解于有机溶剂的 黄色络合物，其颜色深浅与 含量成正比，在 425nm 波长下测定其 吸光度。 2 仪 器 2- 1 分光光度计。 2-2 250ml 分液漏斗。 2-3 10mm 比色皿。 3 试 剂 3-1 标准工作溶液的配制（ 1ml 含 十八碳叔胺 ）： 正确称取 0.0100g 工业 10%十八碳叔胺 ，溶于含有 0.03g 冰 乙酸的蒸馏水中，加热至 70-75 0C,在迅速搅拌下滴加冰乙酸至 溶液成中性，冷却后用蒸馏水稀至 1000ml。 3-2 醋酸 -- 醋酸钠缓冲溶液： 称取 125g 醋酸钠溶于 500ml 除盐水中，加入 300ml 冰乙酸， 用除盐水稀至 1000ml。 3-3 0.1%甲基橙溶液。 3-4 CHCL3 ( 剖析纯 ) 。 3-5 异丙醇（剖析纯 ) 。 测定方法 4-3 4-1 工作曲线的绘制： 按下表取一组十八碳叔胺 工作溶液于一组 100ml 的容量瓶中， 并分别用除盐水正确稀释至刻度，摇匀。 编 号 1 2 3 4 5 6 7 工作 溶 液 ml） 相当于 水样含 量 (mg/l) 挨次加入 一组 250ml 分液漏斗中，加入 4ml 醋酸 -- 醋酸钠缓 冲溶液，摇匀，加入 1.5ml0.1%甲基橙溶液，静止 5min 后加入 20ml 剖析纯 CHCL摇匀，再加入 0.5ml 异丙醇摇匀，静止 5min， 3 由分液漏斗下放出比色液，在 425nm 波长下，依据测得的吸光度 和相应的十八碳叔胺含量，并绘制标准曲线。 4-2 水样的测定