第七章化工产品分析.pptxVIP

第七章 化工产品分析;§7-1 概述;2、常见的有机化学原料;二、化工产品;7、有机精细化工产品类：染料、农药、医药、涂料、催化剂等； 8、食品类 9、油脂类：油脂、肥皂等。;2、中间产品分析;四、化工产品的主要检测项目;;5、折射率;6、水分; 反应后碘的棕色消失，终点时，过量的碘使溶液呈淡棕色。; 卡尔费休试剂：碘、二氧化硫、 吡啶、甲醇按一定比例混合（1：1：3：1），但甲醇的量要比理论量多（1：3：10：50）。;（3）有机溶剂蒸馏法;（4）气相色谱法; （2） 加德纳色度标准法;§7-2 ???酸及其它酸的生产分析; 硫酸生产分析的主要对象是原料矿石、炉渣、中间气体及成品硫酸。主要测定项目有：原料矿石中有效硫和水分的含量；砷、氟的含量；矿渣中有效硫含量；净化前后、转化前后以及吸收后气体中的二氧化硫、三氧化硫含量；成品硫酸的质量。;1、 有效硫的测定---燃烧吸收滴定法 ;（2）仪器装置图; 试样中FeS2与烧结剂Na2CO3+ZnO混合，经烧结后生成硫酸盐，与原来的硫酸盐一起用水浸取后进入溶液。在碱性条件下，用中速滤纸滤除大部分氢氧化物和碳酸盐。然后在酸性溶液中用BaCl2溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以BaSO4的形式称量。 ; 为防止单质硫的析出，溶解时应加入一定量的氧化剂氯酸钾，使单质硫也转化为硫酸。; （2）硝酸钡、氯酸钡的溶解度较小，能与硫酸钡形成共沉淀而干扰测定，产生误差。因此，试样溶液必须反复用盐酸酸化和蒸干以除尽NO3-离子，还应该控制氯酸钾的加入量。;1、SO2浓度的测定—碘淀粉溶液吸收法 ;VSO2--SO2在标准状况下的体积，L;p和t—分别为当时的大气压强，kPa和温度，℃ ;SO3＋H2O＝H2SO4;;;3、灰分的测定—重量法 ;4、铁含量的测定—邻二氮菲光度法 ;5、砷含量的测定---二乙基二硫代氨基甲酸银光度法 ; 注意事项： （1）滴定过程中，试液的温度必须保持在30 ℃以下，如温度过高，需用冰冷却。 （2）如氯离子浓度太低，消耗的AgNO3 标准溶液的体积在1mL以下时，可用标准加入法进行测定。;§7-3 烧碱及纯碱生产分析; 2、氯化钡法; 无水碳酸钠俗称纯碱。外观为白色结晶粉末或细小颗粒 ，是重要的基础化工原料，用于化工、玻璃、冶金、印染、合成洗涤剂、石油化工、食品工业等。;1、母液中全氨(TNH3)的测定 ;(g/L); 移取一定体积的母液于500mL蒸馏瓶中，加水250mL，加入10mLNaOH（200g/L），在吸收瓶中加入20mL硫酸标准溶液及2滴甲基橙，待蒸馏瓶中的液体蒸出2/3后，停止蒸馏，取下吸收瓶，用NaOH标液滴定溶液由红色变为橙色。;;3、纯碱产品分析 ;;（4）烧失量的测定 ;§7-4 无机盐的分析;置换滴定：加入过量EDTA标液，加入煮沸，使Al3+完全反应，再用其它金属盐的标准溶液滴定剩余的EDTA。加入NaF置换Al-EDTA中的EDTA，再用金属盐标液滴定释放出的EDTA。 ;;§7-5 有机化工产品分析;1、乙醇含量的测定 ;2、硫酸试验; 对于两次测定值之差，如氧化时间在30min以上，不得超过1.5min；如氧化时间在30min以下、10min 以上，不得超过1.0min；如氧化时间在10min以下，不得超过0.5min。;步骤; c-----碘标液的浓度，mol/L V1—试样消耗的碘标液的体积，mL； V2—空白消耗的碘标液的体积，mL; V ----试样的体积，mL； M—乙醛的摩尔质量，g/mol； ;步骤;计算; （3）羟胺肟化法; 终点的判断：;5、杂醇油的测定;6、甲醇的测定;7、酯的测定; （2）光度法。 ; （1）高氯酸的作用：提供H+，有利于乙酰化反应。 （2）吡啶的作用：溶剂；与乙酸作用，使反应向右移动。 （3）同时做空白实验。 ; c----NaOH标液的浓度，mol/L V—试样消耗的NaOH标液的体积，mL； V0—空白消耗的碘标液的体积，mL; n 醇----试样中醇的量mmol。 ;三、醛和酮的分析 ; 以上的缩合反应是醛或酮与盐酸羟胺按照1：1的比例进行，根据盐酸羟胺的消耗量可求出醛酮的量。; 反应完成后，用碘标准溶液滴定剩余的NaHSO3。;§7-6 其它化工产品分析; 称取试样0.3g左右，置于圆底烧瓶中，加100mL甲苯，试样中的水与甲苯形成共沸二元混合物