第04讲分析化学中的质量保证与质量控制.pptxVIP

第一节 质量保证与质量控制概述 测量是在科学研究、工程项目、工农业生产、国内外经济贸易及日常生活的各个领域中不可缺少的一项工作，也是分析化学的基本任务之一。从质量保证与质量控制的角度出发，要求分析测定中所得到的分析数据应具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性，能够准确地反映实际情况，为评价材料和产品的质量、控制生产过程、指导科学研究和改进生产过程提供可靠的依据。 质量保证不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作。它贯穿于取样、样品处理、方法选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计分析和分析结果表达等分析测定工作的全过程。质量保证是在影响数据有效性的各个方面采取一系列的有效措施，将误差控制在一定的允许范围内，是一个对整个分析过程的全面质量管理体系。它包括了保证分析数据正确可靠的全部活动和措施 。 定量测定时均会产生测量误差。误差来源主要有：取样和样品处理，试剂和水纯度，仪器量度和仪器洁净，分析方法，测定过程、数据处理等。质量保证的任务是： (1)把所有误差（系统误差，随机误差，过失误差）减至最小。 (2)对整个分析过程（从取样到分析结果计算）进行质量控制。 (3)采取有效办法，对分析结果进行质量评价，及时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性。一、分析结果的可靠性 分析结果的可靠性通常用代表性、准确性、精密性、可比性和完整性进行表征。1.代表性 分析结果的代表性在很大程度上取决于分析试样的代表性。分析试样的代表性与采样的时间、地点、环境及采样的规范性等因素有关。要求所采集的样品能反映实际情况，分析结果才有效。 分析试样的采集参见相关教学视频。2.准确性 分析结果的准确性是指测量值与真实值的符合程度，通常用误差或相对误差表示。是反映分析方法或测量系统存在的系统误差的综合指标，它决定着分析结果的可靠性。 分析数据的准确性与试样的采集、保存、运输及实验室分析等各环节因素的影响。分析结果准确性的评价方法有：(1)对标准试样分析 在现有实验室条件下，对已知某测定组分准确含量的标准试样进行分析[对照实验]，将分析结果与标准值比较[t检验]，以评价分析结果的准确性。(2)回收率测定 在现有实验室条件下，将已知被测组分准确量的标准样品加入到测定样品中，在与测定试样相同的条件下对加标试样进行测定，通过计算回收率评价分析结果的准确性。(3)不同方法的比较 用不同分析方法对同一试样进行分析测定，对分析结果进行显著性检验[F检验和t检验]，若无显著性差异，则认为这些方法均具有较好的准确度；若有显著性差异，则应以被公认的可靠方法为准。室内精密度用绝对偏差和相对偏差表示3.精密性 分析结果的精密性表示测定值有无良好的平行性、重复性和再现性。它反映了分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。 分析结果的精密性通常用极差、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示。平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，所得结果之间的符合程度。 重复性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间中的任一项不相同，用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。室间精密度用相对平均偏差表示再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度。考查分析方法的精密度时应注意的几个问题：(1)分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查。 (2)精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析 ，检查精密度。(3)用标准偏差评价精密度时，应有足够多的测定次数。(4)质量保证和质量控制中通常以分析标准溶液的办法了解方法精密度，这与分析实际样品的精密度可能存在一定的差异。 (5)准确度高必须具要求数据有高的精密度，而精密度高的数据准确度不一定高。4.可比性 可比性是指用不同分析方法测定同一样品时，所得出结果的吻合程度。 具体表现在： 使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据应具有良好的可比性。各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。每个实验室对同一样品的分析结果应达到相关项目之间的数据可比，相同项目在没有特殊情况时，历年同期的数据也是可比的。 在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。5.完整性 分析结果的完整性强调的是工作总体规划的切实完成。即保证按预期计划取得系统性和连续性的有效样品，并且无缺漏地获得这些样品的分析结果及有关信息。 分析结果的准确性、精密性在实验室内分析测试。 分析结果代表性、完整性则突出在现场调查、设计布点和采