粮油及其制品检验测定方法.pptxVIP

第二章 粮油及其制品检验培训学习目标：掌握测定粮油及其制品中磷化物、氰化物和过氧化苯甲酰的原理和操作方法。掌握比色法和原子分光光度法测定粮油及其制品中磷、镍、铅、汞、砷等的原理、操作方法、仪器的使用以及测量条件的选择。第一节 粮油及其制品中磷化物的测定钼蓝比色法：1、原理：磷化物遇水、酸放出磷化氢，用酸性高锰酸钾溶液吸收，并将其氧化成磷酸，与钼酸铵作用生成磷钼酸铵。磷钼酸铵用氯化亚锡还原成蓝色化合物钼蓝，与标准系列比较定量。2、仪器与试剂（1）仪器 可见分光光度计、吸收管、移液管钼蓝比色法：（2）试剂1）0.1mol/L、 0.02mol/L高锰酸钾溶液；2） 1mol/L、3mol/L硫酸溶液；3）饱和亚硫酸钠溶液4）氯化亚锡盐酸溶液：5）磷化物标准溶液；磷化物标准使用液；6）50mg/mL钼酸铵溶液；7）3mol/L盐酸；8）饱和硝酸汞溶液；9）饱和硫酸肼溶液；10）酸性高锰酸钾溶液。钼蓝比色法：3、操作步骤4、结果计算样品中磷化物含量（以PH3计)按下式计算：5、注意事项第二节 粮油及其制品中氰化物的测定异烟酸－吡唑啉酮比色法：1、原理：氰化物在酸性溶液中被蒸出后，吸收在碱性溶液中。在pH=7.0溶液中，用氯胺T将氰化物转化为氯化氰，再与异盐酸－吡唑啉酮作用，生成蓝色染料，与标准系列比较定量。2、仪器与试剂（1）仪器：水蒸气蒸馏装置、可见分光光度计异烟酸－吡唑啉酮比色法：（2）试剂1）酒石酸；2）0.5g/L甲基橙指示剂；3）10g/L酚酞－乙醇指示剂；4） 10g/L 、1g/L NaOH溶液；5） 15g/L乙酸溶液；6） 100g/L乙酸锌溶液；7）磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0)；8）异烟酸-吡唑啉酮溶液；9）试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁）溶液；10）氯胺T溶液；11）氰化物标准溶液和使用液。异烟酸－吡唑啉酮比色法：3、操作步骤4、结果计算样品中氰化物的含量（以氢氰酸计）按下式计算：5、注意事项第三节 粮油及其制品中过氧化苯甲酰的测定1、方法原理：在丙酮溶液中，过氧化苯甲酰与碘化钾反应生成游离碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。2、仪器与试剂（1）仪器1）感量0.0001g的分析天平；2）250mL的碘量瓶；3）50mL的酸式滴定管。（2）试剂1）丙酮；2）500g/L碘化钾溶液；3）0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。3、操作步骤4、结果计算按下式计算样品中过氧化苯甲酰的质量分数，即第四节 粮油及其制品中微量元素的测定一、磷的测定1、氯化亚锡-硫酸肼还原法（1）原理：食品中有机物经酸破坏后，磷在酸性条件下与钼酸铵作用生成磷酸钼酸铵。用氯化亚锡-硫酸肼还原磷酸铵得到蓝色化合物——钼蓝。其蓝色强度与磷含量成正比，可以进行比色定量。一、磷的测定（2）仪器与试剂1）仪器：实验室常规仪器、可见分光光度计2）试剂：硝酸；硫酸；高氯酸，均为分析纯；硫酸溶液(3＋17)、(1＋19)、(3＋97)；钼酸铵溶液；氯化亚锡-硫酸肼溶液；磷标准储备液和标准使用液。一、磷的测定(3)、操作步骤1）样品处理：2）标准曲线绘制：3）样品测定：4）结果计算：样品中磷的含量按下式计算一、磷的测定2、对苯二酚-亚硫酸钠还原法（1）原理：食品中有机物经酸破坏后，使磷在酸性条件下与钼酸铵作用生成磷钼酸铵。用对苯二酚-亚硫酸钠还原磷钼酸铵得到蓝色化合物——钼蓝。其蓝色强度与磷含量成正比，在660nm处测定钼蓝的吸光度。可以定量分析磷的含量。本方法的最低检出极限为2μg。一、磷的测定（2）仪器与试剂1）仪器：实验室常规仪器、可见分光光度计2）试剂：硫酸(分析纯)；高氯酸-硝酸消化液；硫酸溶液(3+17)；钼酸铵溶液；对苯二酚溶液；亚硫酸钠溶液；磷标准储备液和标准使用液。一、磷的测定（3）操作步骤1）样品处理：2）标准工作曲线绘制：3）样品测定：4）结果计算：样品中磷的含量按下式计算二、镍的测定1、丁二肟比色法（1）原理：在碱性溶液中，在氧化剂的存在下，镍与丁二肟生成酒红色络合物，其颜色的深浅与溶液中镍的含量成正比。（2）仪器与试剂1）仪器：可见分光光度计二、镍的测定2）试剂：500g/L酒石酸钠溶液；100g/L氢氧化钠溶液；50g/L过硫酸铵溶液；10g/L丁二肟乙醇溶液；盐酸溶液(1＋1)；镍标准储备液；镍标准使用液。二、镍的测定（3）操作步骤1）样品处理：2）标准曲线绘制：3）样品测定：4）结果计算：样品中镍的含量按下式计算二、镍的测定2、原子吸收分光光度法（1）原理：样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计的石墨炉中，电热原子化后，吸收232.0nm共振线，其吸光度与镍含量成正比，与标准系列比较定量。二、镍的测定（2）仪器与试剂1）仪器：原子吸收分光光度计(附石墨炉及镍空心阴极灯)；压力消化罐(100mL容量)；实验室常用设备。2）试剂