药液分析报告.pptxVIP

報告人:電鍍技術課 ;前處理濃度分析;何謂酸鹼滴定？;如何酸鹼滴定？;主要工具：滴定管;過程：標定實驗室的0.5N氫氧化鈉溶液濃度為例;標定（Standardization）;潤洗（Rinse）;安全吸球與吸量管＆移液管使用方式;滴定過程與終點（End point）;記錄刻度;酸鹼滴定計算;克當量數和莫耳數之間的關係: 酸的克當量數＝酸的莫耳數 ×H+的個數 鹼的克當量數＝鹼的莫耳數 × OH-的個數;以實際的滴定數據計算濃度;範圍;;以0.5N的鹽酸標準溶液標定一未知濃度的NaOH溶液，則下列操作對「未知濃度」的影響如何？;1.取10ml樣品到250ml錐形瓶中,加入150ml純水 2.加3~5滴溴酚藍指示劑(B.P.B) 3.用0.5N HCl 滴定至黃色，紀錄所消耗0.5N HCl體積。;粗化;粗化;粗化;HCl濃度分析 1.取5ml槽液並加水20ml，滴入3滴酚酞指示劑(無色) 。 2. 0.5N NaOH標準液滴定(粉紅色終點) 。;HCl濃度分析 1. 取5ml槽液並加水20ml，滴入3滴酚酞指示劑(無色) 。 2. 0.5N NaOH標準液滴定(粉紅色終點) 。;HCl濃度分析 1. 取5ml槽液並加水20ml，滴入3滴酚酞指示劑(無色) 。 2. 0.5N NaOH標準液滴定(粉紅色終點) 。;J61(加速劑) 1.取碘瓶並取2ml槽液，先吸好25ml 0.1N碘液(I2)，加入25ml 6N HCl。 2.將碘瓶蓋上並置於暗處反應45分鐘。 3.0.1Na2S2O3標準液滴定(溶液呈淡褐綠色) 。 4.加2ml澱粉指示劑(深藍色) 。 5.續以0.1Na2S2O3標準液滴定(無色終點)紀錄消耗體積Sample V。 6.重覆實驗方法2~6紀錄空白體積V。;J64(鎳鹽) 1.取10ml槽液並加水100ml再添加微量氫氧化銨。 2.加入1小撮M.X.指示劑。 3. 0.1M E.D.T.A滴定(紫色終點) 。;硫酸銅: 1.取5ml槽液置於250ml錐形瓶中，加入50ml純水及3g碘化鉀(KI)，混合均勻。 2.以0.1N Na2S2O3溶液滴定，至棕色變淡，(帶有一點偏粉紅)。 3.加2~3ml澱粉指示劑，滴定至咖啡紫色消失，呈現偏淡粉紅，一分鐘內顏色沒有回復至咖啡紫，則為滴定終點。讀取滴定ml數。;硫酸 1.取5ml槽液置於250ml錐形瓶中，加入20ml純水 2.加入2~3滴甲基橙指示劑(偏紅紫色)。 3.用0.5N氫氧化鈉滴定，至顏色由紅紫轉成類似澄清高山茶色(滴定過量會產生混濁)。;氯離子 1.取20ml槽液置於250ml錐形瓶中，加入20ml 50%的1:1硝酸。加入0.1N硝酸銀3滴(會產生混濁) 2.以0.01N硝酸汞滴定，使混濁溶液至澄清狀，紀錄滴定ml數。 計算濃度:;減少誤差之方式: 錐形瓶使用前需保持乾淨(無水份)，因為一般自來水中含有氯離子會造成實驗誤差，此外錐形瓶最好選擇乾淨表面嚴重無摩擦過的錐形瓶唯佳。 滴入硝酸銀後會產生混濁，最佳方式為用未加入硝酸銀之槽液與混濁之樣品相互比對 可更明顯判斷出澄清狀態，因每個人實驗手法判斷澄清度感覺不一，此方式可減少滴定過量所造成的誤差。;金屬鎳: 1.取2ml槽液置於250ml錐形瓶中，加入10ml濃氨水和少許(一小匙)Murexide指示劑，混合均勻(淡棕色)。 2.以0.1N EDTA溶液滴定，淡棕色轉變成酒紅色至紫色終點。;氯化鎳(作用:幫助陽極溶解) 1.取2ml槽液置於250ml錐形瓶中，加入20ml純水和2ml鉻酸鈉指示劑;硼酸(作為pH緩衝劑，控制範圍3.5~4.0): 1.取2ml槽液置於250ml錐形瓶中，加入3~5滴B.C.P(Bromocresol指示劑(呈螢綠色)，混合均勻。 2. 再加5~10g Mannitol (C6H14O6)，搖晃均勻至溶解。(硼酸和硼酸鹽可以很迅速地與多元醇（如甘油）和α-羥基羧酸形成穩定的螯合物，使其酸性增強。這是分析化學中常用氫氧化鈉溶液在甘露醇存在下滴定硼酸的基礎)。 3.以0.5N NaOH溶液滴定，至藍紫色終點，紀錄其體積。;1.以球型吸管移取50ml槽液至分液漏斗中，再以量筒量取50ml乙酸乙酯加入。 再以刻度吸管吸取1.0ml 12N HCl加入，塞住瓶蓋後，劇烈搖晃2分鐘至混合液均勻，靜置分層，排出下層液，並重複水洗動作一次。 2.排出萃取液(上層液)至250ml乾的錐形瓶，以20ml甲醇沿分液漏斗加入，使殘留之萃取液充份溶於甲醇，並排至萃取液錐形瓶中。 3.加入BCP指示劑3~5滴，用0.1N 氫氧化鈉溶液滴定，溶液顏色由淡黃色變成深藍色，並紀錄0.1N 氫氧化鈉之滴定數(VSP)。 4.以50ml DI水取代之，重複實驗步驟紀錄0.1N 氫氧化鈉之滴定數(VB);1.以球型吸