食品营养强化剂 柠檬酸钙检验方法.pdfVIP

GB ××××—×××× 附 录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用 标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和 GB/T 603 的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 溶解性试验 试样微溶于水，不溶于乙醇。 A.2.2 沉淀反应 A.2.2.1 试剂和材料 A.2.2.1.1 盐酸。 A.2.2.1.2 乙酸溶液：量取6 mL冰醋酸，加水稀释至100 mL 。 A.2.2.1.3 硫酸汞溶液：称取5 g氧化汞，加40 mL水，缓慢加入20 mL浓硫酸，边加边搅拌，再加40 mL 水搅拌使之溶解。 A.2.2.1.4 高锰酸钾溶液：c(1/5 KMnO )=0.1 mol/L 。 4 A.2.2.1.5 草酸铵溶液：称取3.5 g草酸铵 ［(NH ) C O ·H O ］，加水溶解后定容至100 mL 。 4 2 2 4 2 A.2.2.1.6 硝酸溶液：量取12.5 mL浓硝酸，加水稀释至100 mL 。 A.2.2.2 仪器和设备 电子天平：感量为0.01 g 。 A.2.2.3 操作步骤 A.2.2.3.1 将0.5 g试样溶解于10 mL水和2.5 mL硝酸溶液的混合液中，加1 mL硫酸汞溶液，加热至沸腾， 再加1 mL高锰酸钾溶液，应产生白色沉淀。 A.2.2.3.2 以尽量低的温度完全灼烧0.5 g试样，然后冷却，并将残余物溶于10 mL的水和1 mL乙酸溶液的 混合液中，经过滤后再把10 mL草酸铵溶液加入滤液中，应产生大量白色沉淀，并可溶解于盐酸中。 A.3 柠檬酸钙含量的测定 A.3.1 方法提要 在pH12~14范围内，钙与EDTA （乙二胺四乙酸二钠）形成金属络合物。以EDTA滴定，在达到当量点 时，溶液呈现游离指示剂的颜色，根据乙二胺四乙酸二钠 （EDTA ）标准滴定溶液消耗的量计算试样中柠 檬酸钙的含量。 A.3.2 试剂和材料 A.3.2.1 盐酸溶液：量取25 mL浓盐酸，加水稀释至100 mL 。 A.3.2.2 氢氧化钠溶液：称取4 g氢氧化钠，加水溶解后定容至100 mL 。 A.3.2.3 三乙醇胺溶液：量取38 mL三乙醇胺，加水稀释至100 mL 。 4 GB ××××—×××× A.3.2.4 钙指示剂：称取10 g预先在105 ℃～110 ℃下烘干2 h 的氯化钠，置于研钵内研细，再加入0.1 g钙 羧酸指示剂，研细，混匀。 A.3.2.5 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA-2Na)=0.05 mol/L。 A.3.3 仪器和设备 电子天平：感量为0.0001 g 。 A.3.4 分析步骤 准确称取0.35 g～0.40 g预先在150 ℃下烘干至恒重的柠檬酸钙（四水）试样或直接称取0.35 g～0.40 g 柠檬酸钙（三水）试样，精确至0.0001 g，加10 mL水和2 mL盐酸溶液，溶解后加水稀释至100 mL，再加5 mL三乙醇胺溶液和15 mL氢氧化钠溶液，摇匀。用氢氧化钠溶液调节至pH ＞13，加入约0.1 g钙指示剂，用 乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。同时做空白实验。 A.3.5 结果计算 试样中柠檬酸钙 （四水）的质量分数w ,数值以%表示，按式（A. 1）计算： 1